СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-4,5-ДИХЛОРПИРИДАЗОНА-6 Советский патент 1965 года по МПК C07D237/14 

Известен способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 конденсацией фенилгидразина или его солянокислой соли с а, р-дихлорр-формилакриловой кислотой в среде органического растворителя с выделением промежуточного фенилгидразона, который затем обрабатывают раствором минеральной кислоты при 20°С в течение 6 час.

Для сокращения времени проведения процесса предлагается способ получения 1-фенил4,5-дихлорпиридазона-6 конденсацией солянокислой соли фенилгидразина с а, р-дихлор-рформилакриловой кислотой в водном растворе при 96-100С, что позволяет избе/кать выделения промежуточного фенилгидразона и сэкономить дорогостоящие органические растворители.

Пример. 143 г ЭО о-ной солянокислой соли фенилгидразина растворяют в 2250 мл воды при 55-бО С (можно добавить 10 г активированного угля). Полученный раствор отфильтровывают и заливают в трехгорл по колбу емкостью 1000 мл, снабженную механической мещалкой и обратным холодильником.

150 г технической хлормуконовой кислоты растворяют в 1125 мл воды при 55-60°С

(можно добавить 10 г активированного угля). Раствор отфильтровывают.

Затем к первому раствору при энергичном неремещивании приливают второй, иосле чего сразу выпадает светло-желтый осадок. Последний не отфильтровывают, а вместе с остальной реакционной массой постепенно нагревают на водяной бане до 96-100°С, а затем кинятят в течение 30 мин. Реакционную смесь охлаждают до 30-40°С, осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 60-70 С. Получают 176 г технического 1-фенил-4,5-дпхлорпиридазона-6 (820/0 от теоретического) с т. пл. 160-163°С.

CioHsNoCloO.

Найдено, с 49,82; 2,49; N 11,51.

Вычислено, э/о: С 49,79; 2,94; N 11,62.

Предмет изобретения

Способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 кондпгсацией солянокислой соли фенилгидразина с а, р-дихлор-р-формилакриловой кислотой при кипячении, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, оследний ведут в водном растворе.