СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОР-З- НИТРОФЕНИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к получению нового фосфорорганического соединения типа

О С/

Полученное соединение может быть использовано в качестве полупродукта синтеза физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ состоит в том, что 2,4,5-трихлорфенилфосфонистую кислоту подвергают окислительному нитрованию азотной кислотой в растворе серной кислоты при нагревании, желательно до 60-110°С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример. Получение 2,4,5-трихлор-З-нитрофенилфосфоновой кислоты.

К раствору 0,01 г-люль 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислоты в 20 мл концентрированной серной кислоты прибавляют ири перемещивании Ш мл концентрированной азотной кислоты. Смесь нагревают 9 час на кипящей водяной бане, затем охлаждают, выливают на 50 г льда, выделившийся осадок отфильтровывают и получают продукт. После перекристаллизации из 50% спирта вещество плавится при 277-278°С.

Пайдено, %: С1 33,90; N 4,57; Р 9,90. СоПзС1зЫОзР.

Вычислено, %: С1 34,70; N 5,11; Р 10,10.

Для доказательства структуры этот же продукт получают нитрование.м 2,4,5-трихлорфенилфосфоновой кислоты. С этой целью 0,01 г моль 2,4,5-трихлорфенилфосфоновой кислоты растворяют в 10 мл серной кислоты. К раствору прибавляют 5 Л1л концентрированной азотной кислоты и реакционную массу нагревают при 100°С 3 час. После охлал дения белые кристаллы отделяют на фильтре, промывают холодной водой, сушат и получают продукт. Т. пл. 278-280°С. Смешанная проба веществ, полученных по приведенны.м способам, депрессии температуры плавления не дает;

Предмет и зобретенця

1.Способ получения 2,4,5-трихлор-З-нитрофенилфосфоновой кислоты, отличающийся тем, что 2,4,5-трихлорфенилфосфонцстую кислоту подвергают окислительному нитрован)1Ю азотной кислотой в растворе серной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными .методами.