СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ПЕРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C07C409/26 C07C407/00 

Известен способ получения водных растворов леруксусной кислоты путем обменного разложения перекиси водорода и уксусной кислоты в присутствии воды и катализатора, например серной кислоты, и нагревания реакционной смеси при температуре 40-50°С с последующей ее перегонкой под вакуумом.

Основные компоненты реакционной смеси - перекись водорода и уксусная кислота - берут примерно в стехиометрическом соотношении с применением 50%-ного водного раствора -перекиси водорода.

Выход перуксусной кислоты по этому способу не превышает 80% теоретического.

Предлагаемый способ получения водных растворов чистой перуксусной кислоты заключается в том, что для повышения степени чистоты и увеличения выхода конечного продукта обменное разложение перекиси водорода и уксусной кислоты проводят при их мольном соотношении от 5 : 1 до 15:1 при температуре 20-80°С в присутствии 10-30 вес. % обшего количества смеси серной кислоты.

При отгонке смеси в вакууме к дистилляту водной перуксусной кислоты непрерывно добавляют перекись водорода и уксусную кислоту в мольном соотношении 1:1. При этом последние рекомендуется брать в такой концентрации, чтобы добавленное и образовавшееся при реакции количество воды соответствовало отгоняемому вместе с перуксусной кислотой.

Описанный способ очень прост и не требует специальной аппаратуры, при этом выход конечного продукта составляет около 100%Пример. В 1-л перегонную колбу, снабл енную колонкой с башенной насадкой, а также дефлегматором, вводят 780 г (10 моль) перекиси водорода, 60 г (1 моль) ледяной уксусной кислоты, 150 г концентрированной серной кислоты и 7 г 1-оксиэтандифосфановой кислоты в качестве стабилизатора. Устанавливают давление 45 мм рт. ст. и реакционную смесь доводят до температуры 69°С.

После появления в колонке флегмы начинают удалять дистиллят рассолом через охладитель и добавлять в перегонную колбу в среднем в течение каждого часа смесь из 48 г перекиси водорода (50 вес. %) и 42,4 г ледяной уксусной кислоты.

Предмет изобретения

1. Способ получения водных растворов перуксусной кислоты путем обменного разложения перекиси водорода и уксусной кислоты в присутствии воды и катализатора серной кислоты с последующей отгонкой смеси воды и перуксусной кислоты под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени 3 чистоты и увеличения выхода конечного нродукта, обменному разложению подвергают реакционную смесь, содержащую перекись водорода и уксусную кислоту 1при мольном COOTношении от 5 : 1 до 15:1 при температуре 2080°С в присутствии 10-30 вес. % обшего количества смеси серной кислоты, с дальнейшим непрерывным добавлением к дистилляту водной перуксусной кислоты перекиси 4 водорода и уксусной кислоты в мольном соотношении 1:1. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что добавляемую перекись водорода или уксусную кислоту берут в такой концентрации, чтобы добавленное и образовавшееся при реакции количества воды соответствовало отгоняемому вместе с перуксусной кислотой.