Известен способ получения полиэтилениминов полимеризацией этиленимина в присутствии в качестве катализатора кислоты, например соляной, при температуре 160°С.
С целью упрощения технологического процесса и расширения ассортимента катализаторов по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют окись молибдена или алюмосиликат, или окись алюминия и процесс ведут при 100°С.
Способ осуществляют следующим образом. На катализаторы - окись молибдена, алюмосиликат и окись алюминия, активированную воздухом при 500°С в течение 10 час (навеска 0,5 г во всех случаях), оттренированные в ампулах под вакуумом ммрт. ст. при температуре , перемораживают л идким воздухом тщательпо очищенный мономер по 10 мл, после чего ампулы отпаивают также под вакуумом и помещают в термостат с температурой 100°С. Мономер очищают следующим образом. Продажный этилепимин квалификации «чистый двукратно сущат под плавленым КОН. После этого этиленимип перегоняют в колбе Вюрца с высоким дефлегматором. Температура кипения соответствует литературным данным и составляет 56-58°С. Чтобы полностью освободиться от возможных примесей, мономер двукратно пропускают под вакуумом через слой мелконарезанного металлического натрия в колонке диаметром 20 мм и высотой 200 мм.
Таким способом получены следующие полиэтиленимины: твердый аморфный на синей
окиси молибдена; твердый слабокристаллический на алюмосиликате и каучукообразный на окиси алюминия.
Зпачепия молекулярных весов полученных полимеров определяют вискозиметрически в
водных растворах при температуре 25°С п рассчитывают по формуле
д
/И -
д
где
- характеристическая вязкость;
С
/,„-констапта, равная 2,8- . В таблице приведены результаты опытов. 34
Предмет изобретениячто, с целью упрощения технологического проСпособ получения полиэтилениминов ноли- ров, в качестве катализатора применяют меризацией этиленимина в присутствии ката- окись молибдена или алюмосиликат, или лизатора при нагревании, отличающийся тем, 5 окись алюминия и процесс ведут при 100°С.
Опечатка
напечатаноследует читать
колонка строка
2724
таблица графа 3
172726
цесса и расширения ассортимента катализато
