СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАЛЬМОЧЕВИНЫ Советский патент 1965 года по МПК C07C275/08 A01N47/28 C07C47/16 

В настоящее время дихлоральмочевину применяют в сельском хозяйстве в качестве гербицида.

Известный способ получения дихлоральмочевины, заключающийся во взаимодействии хлораля с мочевиной при температуре 50- 60°С в присутствии 12-15о/о-ной соляной кислоты с последующим охлаждением и выделением конечного продукта фильтрацией, имеет ряд недостатков, связанных с применением соляной кислоты (высокий процент кислых сточных вод, коррозионность аппаратуры, низкое качество продукта).

С целью улучщения качества конечного продукта и повышения его выхода предлагается применять 8-15%-ный раствор хлористого кальция.

Пример. В трехгерлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, обогреваемую водяной баней, загружают в расчетных количествах раствор мочевины и хлористого кальция, затем добавляют хлорированное масло (хлораль).

Концентрация хлористого кальция в растворе составляет 8-15о/о. Конденсацию дихлоральмочевины проводят при 55-60°С в

течение 6 час при постоянном перемешивании. После окончания реакции смесь охлаждают до 15-20°С, дихлоральмочевину отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции.

Дихлоральмочевина, полученная таким образом, по всем показателям соответствует стандарту.

Температура плавления

178-182°С

0

Содержание хлора

60,4 о/о

Содержание влаги 18-20 %

Величина кристаллов 150-220 мк

Выход дихлоральмочевины при конденсации возвращенного маточника составляет 90- 5 95%.

Предмет изобретения

Способ получения дихлоральмочевины путем взаимодействия хлораля с мочевиной при

0 нагревании в присутствии катализатора с последующим охлаждением и выделением конечного продукта фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта и увеличения его выхода, катализатором служит 8-15о/о-ный раствор хлористого кальция.