СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИО- И ДИТИОФОСФАТОВ Р-ЗАМЕЩЕННОГО ФОСФОНИЯЕР1со!ос;:АЯ j<^ г:.',т:;|ткз-^ Г::::;::ч':г::ля I b::.jA:::;V,f;;A Советский патент 1965 года по МПК C07F9/54 

Предложен способ получения тио- и дитиофосфатов Р-замещенного фосфония взаимодействием эфиров тио- и днтиофосфорной кислоты с третичными фосфинами.

Пример. К раствору 0,01 моль три-н-бутилфосфииа в 10-15 мл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 моль триметилтиофосфата. Полученную омесь ло1меш.ают в цилиндр с притертой проб1кой и выдерживают в атмосфере азота 14 дней при комнатной температуре.

В течение этого времени, образующееся в результате реакции фосфониевое соединение, не растворимое в петролейном эфире, выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла.

По окончании реакции выделившееся масло отделяют, растворяют в 5 мл абс. бензола и высаживают петролейным эфиром. Подобную, операцию повторяют дважды. Затем раствори-,

тель отделяют, иереосажденное масло выдерживают в вакууме - 15 мм рт. ст. при 40- 50° С. Для полного удаления остатка растворителя масло выдерживают в высоком вакууме (0,05 мм рт. ст.) при 40-50° С.

Получают О, S-диметилфосфат Р-метил-Ртрибутил фосфония, выход , 1,4931; d4 1,0763. Подобным образом получают следующие новые тио- и дитиофосфаты Р-замещениого фосфония, константы которых при едены в таблице.

Предмет изобретения

Снособ получения тио- и дитиофосфатов Рзамещенного фосфония, отличающийся тем, что эфиры тио- и дитиофосфорной кислоты нодвергают взаимодействию с третичными фосфииами.