Предложен способ получения тио- или дитиофосфатов тетраалкиларсония общей формулы
RS VR
RaAs j
где R - алкил или арил; R - низший алкил; R - алкил, арил или сложноэфирная группа; X -О или S, взаимодействием эфиров тио- или дитиофосфорных кислот с третичными арсинами. Способ, как и сами соединения, в литературе не описан.
Пример I. Смесь 0,01 моль О,О-диметил-5-метилдитиофосфата в 0 мл петролейного эфира и 2 мл абс. серного эфира и 0,01 моль, три-н-пропиларсина нагревают в запаянной ампуле в атмосфере азота в течение 24 час при температуре 80-100°С.
По окончании реакции ампулу вскрывают, образовавшееся масло растворяют в 3 лы абс. бензола и 1 мл абс. спирта и высаживают из этого раствора петролейным эфиром, операцию повторяют трижды.
Затем растворитель удаляют с вакууме при 15 мм рт. ст., остаток растворителя удаляют в высоком вакууме при 0,15 мм рт. ст. и температуре 40-50°С. Получают 5,8-диметилдитиофосфат метил-три-н-пропиларсония, выход 35п/о; 1,5290; df 1,3836.
Подобным образом получают соединения 1, 3, 5, 7, представленные в таблице.
Пример 2. К раствору 0,01 моль О,О-диметил-О-2, 4, 5-трихлорфеннлтиофосфата в 10 мл петролейного эфира прибавляют в атмосфере азота 0,01 моль три-н-пропиларсина и смесь оставляют стоять при 20°С в течение
14 дней.
Выделившееся в результате этой реакции масло отделяют, растворяют в 1-3 мл абс. бензола и высаживают 20-25 мл петролейного эфира, операцию повторяют трижды.
Затем растворитель удаляют в вакууме при 15 мм рт. ст., а остаток растворителя - в высоком вакууме при 0.15 мм рт. ст. н температуре 40-50°С.
25
Получают 5-метил-О-2, 4, 5-трихлорфенил тиофосфат метил-три-н-пропиларсония. Выход 60о/о; п20 1,5550; df 1.4068.
Выход,
R
R 1 H-CjH, СН;, 2 ; K-C,HO СНз 2,4,5---С1зС„Н., О i 51 i 3 I H-C,H,,i СНз i2,4,,C,;H. О 51 н-СзН-: СНз ;2,4,5- Cl:AH | О ;I 37 5 «-СзН-; СНз I2,4,5-С1зСвН. О i н-СзН-: СН;,СН;,S i 35 25 н-СзН-: СН:,Н-С.,Н СН.СОМНСНз . S 53 I 1,5177 Н-СзН; : CHg
CHXONHCH;, I S
K-CiHs, СНз
38
2,4,, , О : 311,5667 1,4899
СоНвСН
10 Полученные соединения могут найти применение в качестве гербицидов. Предмет изобретения Способ получения тио- или дитиофосфатов тетралкиларсония общей формулы 0 Х.О Г Р НзАз IRS-
20 : ад : Найдено „ Вычис11 р Валовая формула I лено
i S, % 75 60
1,5257 1,4118
13,46 : CnH aO-iPAsSoN 13,47 13,40 1 i
7,09 CijH O PAsSj j 6,62 7,31 1 1,4840 i 1,2855 8,36 CisH eOoPA.-S 7,97 :i 8,17 iI 1,5476 i 1,4052 4,80 i С,оНз5О, i 5,64 : 4,75 : ; 1,5424 1,3919 5,72; C,iH37O..PAsSCl3 5,51 ; i 5,62I 1 1,5550 1,4068 :5,25 Ci-H.-.., i 6,09 :5,49 i 1,5528 i 1,43346,04 СьНз.О-РАйЗС, 5,93 :ii6,16: I 1,5290 1,3836 17,40 C,..H.,,jO.,PAsS., : 17,02 i 17,23 , I 1,5202 1,3337 I 14,14 Ci,H..,O.,PAsS., 14.59 I 13,88 : i 1,4566 14,37 СцНззОзРАзЗоХ : 14,79 14,08 : где R - алкил или арил; R - низший алкил; R --алкил, арил, или сложноэфирная труппа; X - О или S, отличающийся тем, что, с целью получения гербицидов, третичные арсины подвергают взаимодействию с эфирами тио- или дитиофосфорной кислоты.
