Предложен способ получения нового класса фосфорорганических соединений тиофосфатов гексаалкилтриамидоалкилфосфония общей формулы. 0-P-OR (КзК)зР OR где R - алкил, R - низший алкил, R - алкил, арил или сложноэфирная группировка, взаимодействием гексаалкилтриамидофосфинов с эфирами тиофосфорной кислоты. Пример: К раствору 0,01 моль о-метило-этил-2,4,5-трихлорфенилтиофосфата в 10 мл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 моль гекса-н-пропилтриамидофосфина. Полученную смесь помещают в цилиндр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота при комнатной температуре в течение трех дней. За это время в результате реакции образуется амидофосфониевое соединение, нерастворимое в петролейном эфире, которое выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла. Затем соединение собирают, растворяют в 2-3 мл абс. бензола и высаживают петролейным эфиром. Операцию повторяют дважды. Растворитель отделяют, переосажденпое масло выдерживают в вакууме при 15 мм рт. ст. и температуре 50-60°С в течение 10-15 мин. Для полного удаления остатка растворителя масло выдерживают в высоком вакууме при 0,15 мм рт. ст. и . Получают о-этнл-о-2, 4,5-трихлорфенилтнофосфат Р-метил-Р-гекса.и-пропилтриаминофосфония с выходом 33%; D 1,5295; d 4 1,889. Подобным образом получают тиофосфаты гексаалкилтриамидоалкилфосфоиия, константы которых приведены в таблице. Предмет изобретения Способ получения тиофосфатов гексаалкилтриамидоалкилфосфония общей формулы 0-P-OR OR где R - алкил, R-низший алкил, R - алкил, арил или сложноэфирная группировка, отличающийся тем, что эфиры тиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с гексаалкилтриамидофосфинами.
Даты
1966-01-01—Публикация