Изобретение относится к способу получения неонисаппых в литературе фосфорорганических соединений, а именно О,О-диалкилдитиофосфатов фосфония общей формулы
вакууме, где масло кристаллизуется, продукт многократно обрабатывают кипящим диэтиловым эфиром, из которого при о.хлаждении сухим льдом выпадают кристаллы. Получают соединение С1зНз2Р2$2, выход 84%, т. пл. 40- 41°С.
Но- P-R
где R2 и R - а л кил;
R - алкил или арил;
R - алкил или сложноэфирная группировка, применяемых в качестве фунгицидов, путем взаимодействия третичных алифатических или жирноароматических фосфинов с О,О-диалкилдитиофосфорными кислотами.
Пример 1. Получение О,О-диэтилдитиофосфата трипропилфосфония. К раствору 0,01 г-моль трипропилфосфина в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям бензольный раствор О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты. Реакция экзотермична. Затем приливают петролейный эфир, выделившееся масло несколько раз промывают петролейным эфиром при 20°С, затем растворяют в бензоле и переосаждают петролейным эфиром. После выдерживания в высоком
П р и м ер 2. Получение О,О-диэтилдптиофосфата диэтилфеннлфосфония. К раствору 0,01 г-моль диэтилфенплфосфина в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям 0,01 г-моль О,О-диэтнлдитиофосфорпой кислоты. Реакция слабо экзотермична. Сразу же выпадает масло, которое после многократной промывки холодным эфиром, растворяют в абсолютном бензоле п переосаждают диэтиловым эфиром, охлаждают сухим льдом, образуюп 1,песя кристаллы растворяют в кипящем дпэтиловом эфире, охлаждают раствор, отделяют масло, которое на холоду кристаллизуется. Кристаллы еще раз иромывают холодным эфиром и сушат в вакууме. Получают соединеипеСцНабОоЗоРо, выход 78%, т. ил. 28-ЗРС.
Аналогично получают 0,О-диэтплдитпофосфат трибутилфосфонпя (Ci6H3sO2S2P2), выход 80%, т. пл. 48,5-51 °С п 0,0-диэтилдитиофосфат триэтплфосфоиия (С1оП2бО2Р252), выход 82%.
3 Предмет изобретения
Способ получения 0,0-диалкилднтиофосфатов фосфония общей формулы
,OR -OR
где R2 и R - алкил;
R - алкил или арил;
R - алкил, арил или сложноэфирная групиировка, отличающийся тем, что третичные алифатические или жирноароматические фоефины подвергают взаимодействию с О,О-дпалкилдитиофосфориыми кислотами.
