Известен способ алкилирования третичных фосфинов, с образованием соответствующих солей четвертичных фосфониевых оснований.
В качестве алкилирующего агента используют различные галоидные алкилы, спирты и окиси алкиленов в присутствии галоидводородных кислот.
При введении в эту реа-кцию эфнров фосфорной кислоты получены неописанные ранее соединения общей формулы:
Р RO OR
где R - замещенный или незаамещенный
алкил или арил; R - низщий алкил;
R - алкил, арил или сложноэфирная группа,
взаимодействием эфиров фосфорной кислоты с жирными, жирноароматическими или ароматическими третичными фосфинами. Полученные .соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.
Пример 1. Смесь 0,01 моль триэтилфосфина, 0,01 моль триметилфосфата в 10 мл. абс. метанола выдерживают в атмосфере азота в течение 30 дней при 20°С, растворитель отгоняют в вакууме 15 мл1 рт. ст. лри температуре 50-60°С в токе азота, остаток кипятят дважды с 10 мл эфира. Продукт реакции растворяют в смеси метанол-бензол и осаждают петролейным эфиром. Остато.к промывают
дважды эфиром, эфир отгоняют в вакууме, а остаток выдерживают в глубоком вакууме при 100°С/0,2 мм рт. ст.
Получают 0,0-диметилфосфат .Р-метил-Ртриэтилфосфония, выход 54%, т. лл. 89-90°С.
Пример 2. Смесь 0,01 моль диэтилфенилфосфина, 0,01 моль триметилфосфата в 10 мл абсолютного метанола запаивают в токе азота в ампулу и нагревают при температуре 100°С в течение 24 час. По окончании реакции ампулу вскрывают, растворитель отгоняют в вакзуме, остаток дважды промывают кипящим эфиром при тщательном перемещивании и сущат :в вакууме. Продукт перекристаллизовываютиз смеси бензол-хлористый метилен (1:1) и получают 0,0-диметилфосфат метилдиэтилфенилфосфония, выход 91,5%, т. пл. 116,5-119°С. Очень гигроскопичен.
Предмет изобретения
Способ .получения фосфатов Р-замещепного фосфония общей формулы:
где R -
незамещенный
замещенный или алкил или арил;
низший алкил;
алкил, арил или сложноэфирная группа, отличающийся тем, что эфиры фосфорной кислоты вводят во взаимодействие с жирными, жирноароматичаскими или ароматическими третичными фосфинами.
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация