Изобретение относится к способу получения неописанных фосфорсодержащих ониевых солей, а именно тио- и дитиофосфатов Ы,М-диметил-К-алкилгидразиния общей формулы О X г R I (СН,|,-К-КНг / I RO YRJ где R - алкил, незамещенный или замещенный бензил; R - незамещенный или замещенный алкил, арил, карбамоильная или сложноэфирная группировка; X и Y - О ,или S, взаимодей.ст1В.ием эфиров тио- или дитиофосфорной кислоты с Ы,М-диметилгидразином. Полученные соединения могут быть использованы в качестве пестицидов. Пример 1. Получение О,О-диметилтиофосфата триметилгидразиния. К раствору 0,01 г-моль М,Ы-диметилгидразина в 0,5 мл абсолютного петролейного эфира прибавляют раствор 0,01 г-моль триметилтиофосфата ъ 2 мл того же эфира, выдерживают 20 час при 20° С, затем нагревают 23 час при 60° С. Выделившееся масло ори этом кристаллизуется. Осадок перекристаллизовывают из ацетона и получают соединение брутто-формулы C5Hi7N2O3PS, выход 30%, т. пл. 99,5- 101°С. Пример 2. Получение О-метил-5-этилдитиофосфата триметилгидразиния. К раствору 0,015 г-моль О,О-диметил-5этилдитиофосфата Е 5 мл абсолютного бензола прибавляют 0,015 г-моль Ы,Ы-д.имет,илгидразина, выдерживают 24 час при 20° С, при этом выпадает значительное количество масла, кристаллизующегося при длительном стоянии. Полученный продукт промывают абсолютным эфиром, перекристаллизоБЫвают из ацетона, содержащего незначительное количество серного эфира, получают вещество формулы СбН17Н2О2Р52, выход 88%, т. пл. 55-56,5° С. Пример 3. Получение О-метил-О-(2,4,5трихлорфенил) -тиофосфата триметилгидразиния. К раствору 0,015 г-моль О,О-диметил-О(2,4,5-трихлорфенил)-тиофосфата в 5 .мл абсолютного бензола прибавляют 0,015 г-моль N,N-димeтилгидpaзинa, выдерживают 24 час при 20° С, при этом выпадает значительное количество масла. Через четверо суток масло полностью кристаллизуется. Продукт отфильтровывают, промывают бензолом и перекристаллизовывают из смеси ацетона с небольшим количеством серного эфира. Получают соединение формулы CioHieClaNaOsPS, выход 91%, т. пл. 124-125° С.
ходом 52% и О-мет:ил-5-проп.илдитиофосфат триметилгидразиния (C7H2iO2N2PS2), т. пл. 67,5-69° С, с выходом 70%.
Предмет изобретения
Способ получения тио- и дитиофосфатов Ы,Ы-диметил-Ы-алкилгидразиния общей формулы
о X .
N-KH;
/
RO УК
где R - алкил, замещенный или незамещенный бензил; R - незамещенный или замещенный алкил, арил, карбамоильная или сложноэфирная групнировка; X и Y - О или S, отличающийся тем, что эфиры тио- или дитиофосфорной кислот подвергают взаимодействию с М,М-диметилгидразином с последующим выделением целевого продукта известным способом.
