Известен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида взаимодействием дициклопентадиенилванадийдихлорида с хлором в кипяи1,ем хлороформе с последующим окислением полученного дициклопентадиенилванадийтрихлорида.
С целью упрощения процесса, предложен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида, заключающийся в том, что дициклопентадиенилванадийдихлорид подвергают фотохимическому окислению смесью х,лора и кислорода в органическом растворителе при облучении реакционной массы прожекторными лампами.
Пример. В трехгорлую колбу помещают 1,5 г .клопентадненилванадийдихлор1Ида и 250 мл хлороформа, промытого водой от спирта, высущенного и перегнанного. При интенсивном перемещивании и облучении взвеси двумя прожекторными лампами по 500 вт пропускают ток хлора и кислорода в соотнощении 1 : 1 со скоростью 2-3 л/час. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 25-30°С. Через 3-5 час раствор становится темно-синим, пропускание газов прекращают, и раствор оставляют стоять на ночь.
Растворитель отгоняют в вакууме при темиературе не выще 25°С. Сухой остаток дважды промывают сухим иетролейным эфиром по 5 мл, декантируют, остаток растворяют в 25 мл сухого толуола, фильтруют. К фильтрату добавляют 45 мл петролейного эфира, оставляют на 2 час при температуре - 78°С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. После повторной кристаллизации получают 0,45- 0,5 г, CsHsVOCla (около 400/0 от теоретического количества).
Предмет изобретения
Способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида взаимодействием дициклопентадиенилванадийдихлорида с хлором и кислородом в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кислород и хлор применяют в смеси и процесс ведут при облучении реакционной массы прожекторными лампами.
