СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/22 

Олопооргакические виниловые ацетали в литературе не описаны.

Предложен снособ нолучения названных соединений, заключающийся ,в том, что гидриды триалкилолова подвергают взаимодействпю с ацетиленовыми ацеталями. Процесс ироводят при темиерат.уре 100-130°С, при взаимодействии эквимолекулярной смеси реагентов или с небольшим избытком гидрида.

Выход конечных продуктов - 80-90%. .

П р н М е ) 1. Синтез 1 - Г (т р и э т и лстаннил)- б у т е н-1-0 к с и- 1-(бутокси)этана. 11,7 г (0,069 г моль) 1-(бутин-1-окси)-1-(бутокси)-этаиа (т. кип. 67°С при 5 мм рт. ст.) и 20,4 г 0,098 г-моль гидрида триэтилолова нагревали 4 час при температуре 100- 130°С, затем разгоняли в вакууме. Выделено 22,12 г (85,3%) 1-1-(триэтилстанннл)-бутен1-окси-1-(бутокси)-эта.на (т. кии. 116°С ири 0,42 лш рг. ст.), п2 1,4738; df 1,1129;

MR D найденное 95,19; вычисленное 95,30. Найдено, %: С 60,79; 50,81; П 9,18; 9,17; Sn31,05; 31,15.

CicHaiOoSn.

Вычислено, %: С 50,95; П 9,09; Sn 31,47.

В ПК-cfieKTpe ио.чученного соединения имеются иол осы, соответствующие С-С (и 1630, 3030 с.). Ацетальиой груииировке соответствует ряд интенс1 виых полос с о 1166- ИЗО см-1.

Синтез 1 - Г- (т р и э т и л е т а и и и л) пропей- Г-оксп-1- (б у токе и)- этана 12,2 г (0,078 г моль) 1 - (проиин- Г-оксп) -1- (тутокси)-этаиа и 16,16 г (0,78 с-.чоль) гидрида трпэтилолова нагревали при ПО-130°С в течение 6-8 час, затем разгоняли в вакууме. Выделено 24 г (84,7%) 1-1-(тр1 этилстаннил)пропеи-Г-окси-1-(бутоксп)-этана; т. кип. 106- (0,45 мм рт. ст.)- п 1,4748; df 1,1318. Строение иолученного ацеталя нодтверждено liK-cneKTjioM.

Предмет изобретен и я

Сиособ получения оловоорганических виниловых ацеталей, отличающийся тем, что гидриды триалкилолова иодвергают взаимодействию с ацетиленовыми аиеталями при температуре 100-130 С.