СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АМИИОАЛКИЛОВЬГХэфиров винилФЕнилФОСФИновой кислоты Советский патент 1969 года по МПК C07F9/32 

РЬобретение относится к Облаетн получения соединений, которые могут найти применение в Нроизводстве -фосфорсодержащих полимеров.

Способ получения производных аминоалкиловых эфиров винилфенилфосфиновой кислоты общей формулы

СМ., -- СП - Р - О (СН.,) „ NHR,

/

CeHs о

где R-водород, алкил, фенил, аралкид,

алкарил,

п -- 1-6, основан на тo, что производные аминоалкиловых эфиров р-хлорэтилфенилфоефиновой киелоты лодвергают взаимодейстВИЮ со спиртовым раствором щелочи при нагревании, желательно до 40-50 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Г р и М е р 1, По л у ч ч и и е -а м и н оп р о п 1 л о в о г о э ф и з а в и н и л ф е н и лф о с ф и н о Б о и кислоты. в двухгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, помещают 6,7 г --а.миноиропилового эфира р-хлорэтилфеннлфоефииовой кислоты в 35 мл абсолютного спирта и к нему в течение 2Ьмин приливают 1,7 г гидрата окиси калия в 21 мл абсолютного спирта.

калия. Псчле отгонки спирта и сущки получают 4,9 г (73% от теоретическо-го) уаминолропилового эфира виннлфенилфосфиновой кислоты; п 1,4638; df 1,0002.

Иал11чие двойно11 связи подтверждено

бро.МО метрическим титрованием.

Найдено, %: Р 13,55; 13,49; N 5,93; 5,86;

MRo 61,90.

C,,Mi(iOoNP.

Вычислено, %: Р 13,80; X 6,25; .MR 59,97.

Бромное число найдено 74,6 вычислено 75,7.

Пример 2. Получение К-феннлр-а м и н о э т и л о в о г о эфира в н н и л ф ен и л ф о е ф и н о в о и кислот ы. В двухгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, помещают 6,5 г л-феиил-р-аминсэтнлового эфира р-хлорэтилфенилфосф1шозой кислоты в 40 .;;.) абсолютного спнрта и к нему в течение 20 мин приливают 1,5 г гидрата окиси калии в 23 мл абсолютиого спирта.

Смесь нагревают еще 30 мин при 45°С и отфильтровывают выпавший осадок хлорнетого калия. После отгонки спирта и высушивания нолучают 4,8 г (72% от теоретического) N-фенил-р-аминоэтилового эфира вннилфенилфосфиновой кислоты; Пр° 1,5126; d 1,0546.

Найдено, %: Р 10,55; 10,48; N 4,48; 4,35;

MRp 81,70. CicHigOaNP.

Р 10,80; N 4,90; MR 79,47. Вычислено, %:

Бромное

вычислено

число иаидепо 84,4.

Пример 3. Полу ч « п и е N-д и ф е и и лм е т и л-р-а м и и о э т и л о в о г о эфира в ин и л ф е н и л ф о с ф и и о в о и к и слоты. В двухгорлую колбу, снабженную панельной воронкой, помещают 7 г N-дифенилметил-р-аминоэтилового эфира (З-хлорэтилфенилфссфтановой кислоты в 40 мл абсолютного спирта, и к нему в течение 20 мин приливают 1,6 г тидрата окиси калия в 25 мл абсолютного спирта.

Смесь пагрезают еще 25 мин ири 45°С и отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия. После отгонки оиирта и высущивания получают 5,1 г (73% от теоретического) N-дифенилметил-р-аминоэтилоБОго эфира винилфенилфосфиновой кислоты; п 1,5024;

df 1,0022.

Паличие двой.ной связи подтверждено бромометрическим титрованием.

Найдено, %: Р 7,92; 7,86; N 3,45; 3,38; MRp 111,08.

С2.,П2402МР.

Вычислено, %: Р 8,22; N 3,72; MRp 108619. Бромное число найдено 85,4; вычислено 85,2,

Предмет изобретения

1. Способ Получения производных аминоалкиловы.х эфиров винилфенилфосфиновой кислоты общей формулы СП., СП

P-0(CH2)«NnR,

CeHs

О

R - водород, алкил, фенил, .аралкил,

алкарил,

п 1-6, отличающийся тем, что производные аминоалкиловых эфиров р-хлорэтилфенилфос1финовой кислоты подвергают взаимодействию со спиртовым раствором щелочи при нагревании с последующим выделением целевого продукта известнылш приемами.

2. Способ ,по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 40-50°С.