СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БРОМПЕРФТОРПИПЕРИДИНА Советский патент 1965 года по МПК C07D211/38 

Предложенный способ заключается в том, что на а, а, д-трихлоргексафторпиперидин действуют ВгРз при охлаждении до -50°С, затем реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре с последующей ее перегонкой. Выход продукта 82о/о. Пример. В медный реактор помещают 18г (0,06 моль) а, а, а-гексафторпинеридина. Реактор охлаждают до -50°С на бане с ацетоном и сухим льдом и через обратный холодильник постепенно добавляют 15 г BrFg (0,11 моль). Затем температуру реакционной массы повышают до комнатной и выдерживают в этих условиях в течение 15 час при периодическом встряхивании. Продукт выливают в стеклянную колбу и перегоняют. Собраны три фракции: 1)42-48°С (после отделения брома 2)79-82°С 3)82-110°С Первая фракция, п 1,3. Вытесняется йод из KI. Видимо, перфторниперидин. Вторая фракция. Целевой продукт. П 1,315. Выход 82о/о (с учетом конверсии). Найдено: Вг (активный) 22,98%. CsBrFioN. Вычислено: Вг (активный) 23,. Третья фракция. Продукт частичного обмена а-хлоров на фторы, который может быть снова введен в реакцию. Предмет изобретения Способ получения N-бромперфторпиперидина, отличающийся тем, что а, а, а-трихлоргексафторпиперидин подвергают взаимодействию с жидким ВгРз при температуре -50°С с последующей перегонкой реакционной мас