Предложенный способ получения Ы-бром ю , (и, со-трихлороктафторамилперфторамиламина заключается в том, что на а, а-дихлорнонафторамилиминохлорид ш, к, со-трихлоргексафторвалериановой кислоты действуют BrFg. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре, затем нагревают до 40- 50°С и охлаждают. К полученному продукту добавляют ecu и подвергают перегонке.
Выход продукта 86а/о.
Пример. N-бром 03, ы, со-трихлороктафторамилперфторамиламин.
В медный сосуд емкостью 300 мл, снабженный медным холодильником (обратным водяным), наливают 126 г (0,2 моль) а, а-дихлорнонафторамилиминохлорида со, со, со-трихлоргексафторвалериановой кислоты. Через медную трубку добавляют 15 г BrF;, смесь встряхивают и охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин добавляют еще 20 г, через 1 час-еще 10 г Вг Fg. Всего вводят в сосуд 45 г (0,321 моль) BrFs. Реакционную массу выдерживают в течение 5 час при комнатной температуре с периодическим встряхиванием.
затем сосуд медленно нагревают в водяной бане до 40 -50°С и :при этой температуре выдерживают 3 час. После охлаждения к полученному продукту добавляют 30 мл CCl, встряхи1зают в течение 30 мин, выливают в стеклянную колбу и подвергают перегонке. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Фракция 100-108°С при 7 мм рт. ст. составляет 117 г (86о/о), п 1,343.
Найдено: Вг (активный) 11,14%.
CMCUBrFisN.
Вычислено: Вг (активный) 11,750/0.
Предмет изобретения
Способ получения N-бром со, со, со-трихлороктафторамилперфторамиламина, отличающийся тем, что а, а-дихлорнонафторамилиминохлорид со, со, со-трихлоргексафторвалериановой кислоты подвергают взаимодействию с жидким BrFg с последующим нагреванием полученной при этом реакционной смеси до 40-50°С, охлаждением, обработкой ССЦ и перегонкой.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРГАЛОИДИРОВАННЫХ АЗОСОЕДИНЕНИЙ И N,N-AHBPOMAMHHOB | 1965 |
|
SU172769A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БРОМПЕРФТОРПИПЕРИДИНА | 1965 |
|
SU172816A1 |
Способ получения аминопроизводных 1,2-дифенил-1,1,2.2-тетрафторэтана | 1971 |
|
SU497766A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДПРОИЗВОДПЫХ АЦЕНАФТЕНХИПОНОВ | 1973 |
|
SU406827A1 |
Способ получения медетомидина и производных | 2022 |
|
RU2791397C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 2-МЕТИЛАМИНО-2- ЭТИЛИИДАНДИОНА-1,3 | 1968 |
|
SU218873A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОФЕНТИАЗИНА | 1967 |
|
SU196861A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТИОУРЕИДО)БЕНЗОЛА | 1972 |
|
SU357723A1 |
Способ получения производных 2-аминопиразина | 1980 |
|
SU932989A3 |
Способ получения производных тиазолидин-4-он-2-илиденуксусной кислоты | 1979 |
|
SU957769A3 |
Даты
1965-01-01—Публикация