СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ ТИОФЕНОВОГО РЯДА Советский патент 1965 года по МПК C07D333/14 

Известен способ получения вторичных аминов тиофенового ряда каталитическим восстановлением азометинов над гептасульфидом рения.

Предложенный способ отличается тем, что для снижения расхода и расширения ассортимента катализаторов процесс проводят в присутствии сульфида палладия прИ 170°С и 130 ат в среде диоксана.

Пример. В автоклав загружают 10 г (0,05 моль) Ы-тен,илиден-/г-толуидина и 40 мл абсолютного диоксана, вносят 0,025 г PdS и восстанавливают в атмосфере водорода в течение 3 час при 170°С и 130 ат. Катализатор отфильтровывают, растворитель упаривают, остаток перегоняют в вакууме и выделяют 7,9 г продукта. Для очистки полученный продукт кипятят 6 час в смеси с 60 мл соляной кислоты (1 : 5) и 30 мл бензола. Бензольный

слой отбрасывают, водный слой вместе с выпавшим хлоридом Ы-тенил-/1-толуидина подщелачивают концентрированным раствором КОН, выделившееся масло экстрагируют бенЭОЛОМ, полученный экстракт промывают водой, упаривают и остаток перегоняют в вакууме. Получают К1-тенил-/1-толуидин, выход 6,2 г (62%), т. кип. 124°С (0.5 мм п1° 1,6150).

10

Предмет -изобретения

Способ получения вторичных аминов тиофенового ряда каталитическим восстановлением соответствующих азометинов при температуре 170°С и давлении 130 ат, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода и расширения ассортимента катализаторов, в качестве последнего применяют сульфид палладия.