СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛТИОФЕНАBczco;c2::'.:i ^ плт:нтгП -•тт14--Г.!.-, U'' i — Советский патент 1965 года по МПК C07D333/08 

Ййвестей способ получения 2-метилтиофена алкилированием тиофена в среде жидкого аммиака при -33°С.

Предлагаемый способ отличается тем, что тиофенальдегид восстанавливают над сульфидом палладия в диоксане в присутствии ледяной уксусной кислоты при температуре 160- 180°С и давлении 100-130 ат.

Пример. Во вращающийся автоклав емкостью 125 мл, снабженный манометром и термопарой, загружают смесь 10 г тиофенальдегида, 40 мл абсолютного диоксана, 1 мл абсолютного СНзСООН и 0,8 г сульфида палладия и нагревают 5 час 30 мин в атмосфере водорода при температуре 160-180°С н давлении 100-130 ат. Затем фильтрованием отделяют катализатор, продукт реакции растворяют в 150 мл эфира, выливают в воду. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют четыре раза 100 мл эфира. Эфирные экстракты Объединяют и для отделения диоксана трижды взбалтывают с 250 мл воды и дважды со 100 мл 5%-ноГО раствора соды. Эфирный раствор упаривают, остаток перегоняют и получают фракцию с т. кип. 108- 115°С. псо 1,5015 (8,3 г). По диаграмме зависимости показателя преломления для смесей метилтиофена с диоксаном или по данным элементарного анализа на серу найдено, что смесь содержит 77i% 2-метилтиофена в пересчете на исходный альдегид.

Предмет изобретения

Способ получения 2-метилтиофена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тиофенальдегид подвергают восстановлению над сульфидом палладия в диоксане в присутствии ледяной уксусной кислоты при температуре 160-180°С и давлении 100-130 ат с последующим выделением готового продукта обычным способом.