СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ смол Советский патент 1965 года по МПК C08G59/04 

Известно получение эпоксидных смол конденсацией эпихлоргидрина глицерина с двухатомными фенолами, например резорцином или диадом, в присутствии щелочи при нагревании.

Согласно предлагаемому способу эпихлоргидрин глицерина, добываемый ,в основном из пищевых продуктов, заменяют эпихлоргидрином ксилитана, получаемым из растительных отходов.

Для этого вместо эпихлоргидрина многоатомного спирта применяют эпихлоргидрин ксилитана-1,4 - 2,3 -диангидро -5-хлор-5-дезОКсиксилита, который конденсируют с двухатомными фенолами, обычно применяемыми для получения эпоксидных смол, например дианом и резорцином, в присутствии щелочи при нагревании. Получающиеся смолы имеют молекулярный вес около 800. Смолы могут смешиваться с различными наполнителями и отверждаться обычными для эпоксидных смол отвердителями.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 13,2 г резорцина и 32 г хлорэпоксиксилитана при соотношении в молях резорцина и хлорэпоксиксилитана 1 : 2,4. Смесь хорошо перемешивают и нагревают до полного растворения резорцина и хлорэпоксиксилитана.

Затем медленно вводят 20з/о-ный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы не было большого разогревания (не выше 75°С). Первые порции щелочи следует вводить медленно при тщательном перемешивании.

После прибавления щелочи продукт конденсации нагревают еще полчаса и затем промывают водой непосредственно в реакционной колбе.

Водный раствор .поваренной соли декантируют и повторно промывают до нейтральной реакции и исчезновения реакции на хлор. Смолу высушивают под вакуумом при температуре не выше 90°С, постепенно снижая остаточное давление (от 200 до 50-30 мм рт. ст.), пока смола не станет прозрачной.

Количество эпоксигрупп в смоле колеблется до 11,Зо/о при содержании углерода около 610/0 и водорода около 6с/о, что отвечает молекулярному весу 700-800. В цепочке продукта конденсации есть три группировки резорцина и четыре группировки ксилитана с двумя эпоксигруппами на концах.

У исходного хлорэпоксисоединения содержание эпоксигрупп 30-320/0. Эпоксисмола до отверждения - это жидкость средней вязкости, пригодная для наполнения. Аналогично протекает конденсация хлорэпоксиксилитана с дианом и другими двухатомными фенолами.

Отверждение смолы на х л о рэпоксилитане малеиновым ангидридом при нагревании проходит медленно. Прибавление эфирата трех|фтористого бора ускоряет процесс, который идет без нагревания.

Так, при добавлении уже около 0,01% эфирата получается твердый механический прочный блок. Один эфират трехфтористого бора также может отверждать эпоксисмолу. Отверждение хорошо высушенной смолы можно проводить добавлением диизоцианатов (гексаметилендиизоцианат, толуилекдиизоцианат не более 7-10о/о от веса смолы).

Предмет изобретения .

Способ получения эпоксидных смол конденсацией эпихлоргидрина многоатомного спирта с двухатомными фенолами, применяемыми для получения эпоксидных смол, например ре зорцином или дианом, в присутствии ш,елочи нри нагревании, отверждаемых как обыч,но, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы за счет замены пищевых продуктов непищевыми, е качестве эпихлоргидрина многоатомного спирта применяют эпихлоргидрин ксилитана-1,4-2,3-диангидро-5 хлор-5-дезоксиксилит.