Способ очистки танина Советский патент 1992 года по МПК A61K35/78 C07H13/02 

Изобретение относится к области химии и фармации, а именно к области исследования дубильных веществ, в частности к технике очистки танина.

Известны способы очистки танина путем экстракции, очистки на ионитах, сушке целевого продукта

Недостатками одного из способов является сложность технологического цикла, низкий выход целевого продукта (15-18%), использование растворов 15%-ной соляной кислоты (идет гидролиз значительной части танина), большой расход органических растворителей.

К недостаткам известного способа следует отнести достаточную сложность (двойное хроматографирование на ионитах) и длительность (более 12 ч) технологического цикла, использование соляной кислоты (5%) в процессе хроматографирования, относительно низкий выход (до 23%) целевого продукта.

Цель изобретения - упрощение способа очистки, повышения выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается однократным хроматографированием водного раствора танина через гель полимерного адсорбента аффинного типа с последующей элюцией сорбированного танина водным раствором ацетона, экстракцией танина их элюата в этилацетат и сушкой целевого продукта после удаления органического растворителя.

Сущность способа заключается в следующем.

При хроматографировании раствора танина на полимерном адсорбенте аффинного типа с использованием в качестве подвижной фазы дистиллированной воды происходит выход несорбируемых сопутствующих фенольных примесей, которые полностью удаляют при промывке колонки дистиллированной водой до стабильного фона элюата (0,00-0,050 ОП при длине волны 280 нм).

ч, О

Ј

ч

О

После отмывки примесей проводят количественную элюцию сорбируемого танина 50%-ным водным раствором ацетона. Этилацетатная экстракция танина из полученного элюата с последующей сушкой конечного продукта в токе воздуха при комнатной температуре приводят к более чем 90%-ному выходу целевого продукта высокой степени чистоты (при хроматогра- фировании раствора целевого продукта фе- нольные примеси отсутствуют).

Отличительной особенностью данного способа является использование полимерного адсорбента аффинного типа и всего одной хроматографической стадии очистки. Время технологического цикла сокращается до ч.

Пример, 0,25 гтанина фармакопейной чистоты, полученного из турецких галлозых орешков (либо листьев скумпии), растворяют в мерной колбе на 25,0 мл в дистиллированной воде, перемешивают, доводят до метки (раствор А с концентрацией 10 мг танина/мл). Точно 5,0 мл полученного раствора А наносят на стеклянную хроматогра- фическую колонку (15x1 см), набитую 1 мл геля (упакованный объем) кагехин - азобен- згидразидо-оксипропил тойопала, предварительно промытого в той же колонке 2 мл 0,4 М раствора хлорида натрия, 1 мл 50%- ного водного ацетона, 20-25 мл дистиллиро- ванной воды (ОП при длине волны ,00-0,005). После всасывания раствора А адсорбент промывают дистиллированной водой до стабильного нулевого фона (объем дистиллированной воды около 140 мл, скорость хроматографирования 40-45 мл/ч), собирая фракции по 3 мл (детектиро0

5

0

5

0

5

вание спектрофотометрическое, длина волны 280 нм), в которых выходят сопутствующие фенольные примеси. Элюцию танина проводят внесением в колонку 6 мл 50%-но- го водного раствора ацетона с последующейотмывкойадсорбентадистиллированной водой (10-15 мл).

Полученный элюат (9 мл) обрабатывали 5 раз по 3 мл этилацетата, собранные фракции (этилацетатные извлечения) объединяли, фильтровали через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия и отгоняли растворитель из фильтрата при комнатной температуре в токе воздуха.

Получают 47,5 мг (95%) светло-желтого вещества, частота продукта не менее 95%. По данным ТСХ (0,02 мл раствора 4% в системе бензол-метанол-ледяная уксусная кислота 45:8:15, пластины Silufol в зоне с ,2 найдены три основных пятна. Пятна сопутствующих фенольных примесей в зоне с Rf 0,2 отсутствуют.

Предлагаемый способ очистки танина обеспечивает получение целевого продукта высокой степени чистоты, с высоким выходом (не менее 95%) за одну хроматографи- ческую стадию очистки. Время технологического цикла при этом уменьшается до 6-8 ч.

Формула изобретения

Способ очистки танина путем хроматографирования на сорбенте, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода целевого продукта, в качестве адсорбента используюттойопал с иммобилизованным катехином или экстрактом дуба, а элюирование проводят 50%-ным водным ацетоном.

Использование изобретение относится к химии и фармации, а именно к исследованию дубильных веществ, в частности к технике очистки танина Цель изобретения: упрощение способа и увеличение выхода це левого продукта. Сущность изобретения: способ осуществляется посредством растворения танина в дистиллированной воде, нанесения полученного раствора на стеклянную хроматографическукэ колонку, заполненную гелем катехин - азобензгидразидо-оксипропил тойопала, предварительно промытого раствором хлорида натрия, водного ацетона и дистиллированной водой. Элюирование целевого продукта проводят 50%-ным водным ацетоном. Положительный эффект: выход целевого продукта не менее 95%, время способа сокращается до 6-8 ч.