СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /г-НИТРОФЕНЕТОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C205/37 C07C201/12 

Известен способ получения п-нитрофенетола взаимодействием п-нитрохлорбензола и спиртовой щелочи при атмосферном давлении, где в качестве окислителя применяют воздух. Недостатком этого способа является продолжительность процесса (до 190 час), который к тому же сопровождается значительным омылением исходного и конечного продуктов, что приводит К снижению выхода.

С целью устра 1ения указанных недостатков предложено получение д-нитрофенетола взаимодействием д-нитрохлорбензола со спиртовым раствором щелочи, скорость подачи которого не должна превышать 3 г/л. В качестве окислителя применяют воздух под давлением 2,8- 3 ати. Окисление проводят в стальном аппарате с мещалкой. В аппарат загружают исходные компоненты, герметизируют и процесс ведут при нагревании.

Пример 1. В этоксилатор, стальной аппарат с мещалкой емкостью 200 л, загружают 56,5 кг (100%) этилового спирта, 18,7 кг (100%) расплавленного я-нитрохлорбензола. Герметизируют и в течение 1 час подогревают массу до 105°С. При этом давление повыщается до 2,5 ати. При 105°С включают барботирование воздуха через реакционную массу, повышают давление до 2,8-2,9 ати, налал ивают отбор воздуха из этоксилатора через обрат)1ый холодильник и ротат-тетр РС-3 со скоростью 200-300 л/час.

При температуре 105°С и давлении 2,8- 2,9 ати включают дозировку спиртового раствора щелочи (90-100 г/л), которую дозируют в первые 3 час со скоростью по 7 л/час, в последующие 3 час - по 6 л/час, зател умень0шают дозировку до 3-5 л/час с таким расчетом, чтобы щелочность реакционной массы не превыщала 3 г/л. Дозировку заканчивают после 10-14 час от начала дозировки до получения /г-нитрофенетола с температурой застывания 56°С. Содержание щелочи в реакционной массе составляет 2-3 г/л, я-нитрофенолята 17-20 г/л; цвет массы от светло-желтого до светло-красного. Далее реакцнонную массу

иерерабатывают обычным способом. Готовую массу передавливают в нейтрализатор на 40 л воды, подогретой до 56°С; нейтрализуют при температуре 60-70°С серной кислотой до содержания щелочи в массе 0,2-0,3 г/л, после чего из массы отгоняют спирт. Затем массу

5 разбавляют 30-40 л воды (60-70°С), размещивают 10-30 мин, дают 1 час отстояться и отделяют сырой /г-нитрофенетол. С одной операции получают в пересчете на сухой продукт 17,7 кг, что составляет выход 89,2%, считая на п-нитрохлорбензол.

Пример 2. Этоксилирование, разбавление и нейтрализацию проводят, как описано в примере 1. Реакционную массу -после нейтрализации подают со скоростью 100 л/час в аппарат непрерывного действия с центробел но-флал ковой мешалкой, с греющей поверхностью 0,5 л2, обогреваемой паром (3 агм), где отгоняют спирт. Далее массу перерабатывают, как указано в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения п-нитрофенетола взаимодействием я-нитрохлорбензола со спиртовым раствором щелочи с -применением в качестве окислителя воздуха, отличающийся тем, что, С целью упрощения процесса, сокращения времени его проведения и повыщения выхода продукта, процесс ведут под давлеиием 2,8-3 ати и спиртовой раствор щелочи подают с такой скоростью, чтобы его содержание в реакционной массе не превышало 3 г/л.