Способ получения электродного пека Советский патент 1992 года по МПК C10C1/16 

Изобретение относится к коксохими ческой промышленности, а именно к переработке каменноугольной.смолы с получением пека.

Известен способ получения пека путем разгонки каменноугольной смолы, часть полученного пека непрерывно сме« шивают в соответствующем соотношении с дистиллятом, отбираемым сверху или из середины дистилляционной колонны. Получают другую разновидность пека, отличающегося от первого температурой размягчения.

Известен способ получения пека для связующих. При этом проводят перегонку каменноугольной смолы, отделяют фракции с температурой кипения 170 С и температурой кипения 170-270 С и мягкий пек. Последующим нагреванием последнего при температуре ЗбО С получают пек и низкомолекулярные остатки (НПО). Нагреванием НМО при

350-450°С в течение 0,5-100 ч получают дополнительное количество пека.

Наиболее близким техническим решением является способ получения электродного пека, заключающийся BITOM, что в смолу перед нагревом в трубчатой печи добавляют антраценовую фракцию в количестве 20-40 мас.% на смесь и термическую обработку, проводят инертным газом под давлением 1,0 - 2,5 МПа. В результате получают сред- нетемпературный пек со следующими характеристиками: температура оазмягче 1ния 67-68°С; выход летучих веществ 61-62%; содержание веществ, нерастворимых в толуоле 24-26%; в хинолине 5,7-5,8.

Недостатком данного способа является получение среднетемпературного пека с невысоким содержанием об-фракции. Кроме того, в процессе используется большое количество (20-40 мас.%)

vl

Јь 4

О

со

Јь

з17M09I

дефицитного антраценового масла, ко- н

торое является единственным коксохимическим сырьем для производства технического углерода о По данному способу невозможно получить электродный пе из низкопиролизованных смол. Кроме того, процесс многостадиен и сложен в аппаратурном оформлении.

Цель изобретения - повышение качества, целевого продукта за счет увеличения содержанияо6 фракции.

Указанная цель достигается тем, что в обезвоженную смолу перед подачей на вторую ступень трубчатой печи в качестве добавки вводят остаток ректификации каменноугольной смолы в количестве 5-10 масД„ Он представляет собой продукт, состоящий из соединений, выкипающих свыше 00°С, имеющий следующий элементый состав, %: С 87-89; Н2 , в его состав входят 2 S , N2. Это смесь высококипящих соединений, таких как флуорен, фенант рен,антрацен, карбазол, хризен и другие. Соединения, входящие в состав высокоароматизированного остатка, вовлекаются в процессе пекообразова- ния и в результате протекания реакций поликонденсации и полимеризации происходит накопление в пеке высокомолекулярных соединений, входящих в состав оЈ -фракции.

Предложенный способ позволяет получить электродный пек с повышенным содержанием веществ, нерастворимых в толуоле (od-фрзкция) , упростить технологическую схему и увеличить ресурсы сырья в результате использоьания низкопиролизованных смол.

Пример 1. Исходную обезвоженную смолу нагревают до 390°С и выдерживают в течение 20 мин. Затем смолу подают в куб-реактор, где происходит разделение на пек и дистиллат. Температура в жидкой и паровой фазах составляет 390 и ЗбО°С соответственно.

Полученный электродный пек не соответствует требованию ГОСТ 10200-83 для марки Б по показателю содержа- ние веществ,нерастворимых в толуоле (таблица).

Пример2. В обезвоженную смолу вводят ьысокоароматизированный остаток в определенном процентном соот- .ношении, в данном случае у8 мас.%, 1и 2 мае. добавки тщательно перемешивают с помощью механической мешалки, нагревают до 390°С и выдерживают в

течение 20 мин. Полученную смесь подают в куб-реактор и подвергают дистилляции при условиях опыта 1.

Получают пек, соответствующий требованиям стандарта по всем показателям (таблица).

Примеры „ Выполняют по аналогии с примером 1, отличительным является качество исходного сырья. Его состав соответственно 5, 10, 15

и 20 масД остатка ректификации каменноугольной смолы, выкипающей выше 300°С и 95, 90, 8Ь и 80 мае. исходной смолы.

Качество полученного пека представ лено в таблице.

Формула изобр

е т е н и

f

Способ получения электродного пека путем нагрева каменноугольной смолы в присутствии добавки на основе каменноугольного сырья и последующей ее ректификации, отличающий- с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта за счет увеличения содержания Ј -фракции, в качестве добавки используют остаток ректификации каменноугольной смолы, выкипающий выше 300°С, взятый в количестве 5-Ю мас.%, который смешивают с обезвоженной исходной смолой перед

ее нагревом.

Применение: коксохимия. Сущность изобретения: обезвоженную каменноугольную смолу смешивают с 5,0 - 10 масД остатка ректификации каменноугольной смолы, выкипающей выше 300°С, нагревают и подвергают ректификации. 1 табл,

8

61,0 62,0

бз,о

65,0

Продолжение таблицы