Способ определения циануксуснокислого натрия Советский патент 1988 года по МПК G01N21/25 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, химико-фармацевтической промыишенности для контрол содержания циануксуснокислого натрия - сырья в производстве пенициллина, пуриновых препаратов: теофилина кофеина, теобромина и сульфаниламидных препаратов.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

Проведение обработки анализируем пробы 6-7 мл 2-3%-ным раствором щел чи и 2-3 мл 0,6-0,8%-ным раствором пикриновой кислоты позволяет получить за 30 мин окрашенный комплекс, устойчивьш в течение 20 мин,- с харатерным спектром поглощения в УФ-об- ласти с максимумом при длине волны 520 нм.

Использование растворов щелочи с концентрацией ниже 2%, например 1%- ный раствор, приводит к медленному неполному образованию окрашенного комплекса. Использование растворов щелочи более высоких концентраций нецелесообразно, так как устойчивос комплекса во времени уменьшается до 10 мин. Применение растворов пикриновой кислоты с концентрацией ниже 0,6%, например 0,5%-ный раствор, не обуславливает полного насьш ения, прменение пикриновой кислоты с концентрацией 0,7% и выше приводит к полному насьш ению и не изменяет значен оптических плотностей исследуемых растворов. Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в пределах концентраций 0,002-0,012 м /мл.

Объектами определения могут являться полупродукты, содержащие ци- анацетат натрия, при промьшшенных получениях лекарственных средств производных кофеина, барбитуратов, сульфаниламидов и др. Оста тьные компоненты полупродукта - гликолят натрия, хлорид натрия, не мешают определению основного компонента. Для приготовления стандартного раствора брали точную навеску 0,1 г циануксусной кислоты. Концентрация стандартного раствора 0,0001 г/мл. Для приготовления анализируемых растворов брали навески полупродукта 0,16-0,21 г. Наибольшая величина удельного пока0

r

5

0

5

0

зателя поглощения зарегистрирована при л 520 нм.

П р и .м е р 1 . Точную навеску (0,2 г) анализируемого вещества помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в воде и доводят водой до метки V, .

10 мл (V) раствора Y, помещают в колбу на 100 мл и доводят водой до метки Vj. К 1 МП раствора V прибавляют объем (5-7 мл) 2,5%-ных растворов щелочи и 2 МП 0,7%-ного раствора пикриновой кислоты. Доводят общий объем дистиллированной водой до 10мл. Параллельно готовят контрольный раствор из (5-7 мл) 2,5%-ньпс растворов щелочи, 2 мл 0,7%-ного раствора пикриновой кислоты. Доводят до общего объема 10 мл дистиллированной водой. Исследуемые растворы через 30 мин спектрофотометрируют на спектрофотометре (СФ-26) при толщине слоя 1 см

(D, 0,55; D

и длине волны 520 нм 0,61; БЗ 0,59).

Таким образом, выбор объема щелочи 2,5% находится в пределах 6-7 мл.

Пример 2. Приготовление исследуемого и контрольного растворов проводят по методике, описанной в примере 1.,

Используют раствор щелочи в объеме 6 мл разных концентраций: 1-4%. При работе с 1%-ным раствором щелочи образование окрашенного комплекса протекает медленно, в течение 60 мин, устойчивость комплекса 20 мин (D, 0,23). При использовании 2 и 3%-ных растворов щелочи окрашенный комплекс образуется за 30 мин, устойчивость его 20 мин (D, 0,6; D, 0,59). Исследование комплекса,с раствором щелочи 4% показало, что образование комплекса идет за 30 мин, но устойчивость 5 снижается до 10 мин (D 0,59).

Таким образом, при выборе оптимальных концентраций щелочи являются растворы щелочи концентраций 2-3%.

П р и м е р 3. Оптимальное значе- 0 ние объемов раствора пикриновой кислоты.

Исследуемый и контрольные растворы готовят по методике, описанной в примере 1. Концентрацию и объем щелочи 5 берут соответственно 2,3% и 6 мл.

Концентрация раствора пикриновой кислоты 0,7%, объемы раствора пикриновой кислоты 1-3 мл (D 0,49; D 0,6; Dj 0,59).

Следовательно, при выборе объема 0,7%-ной пикриновой кислоты оптимальным является 2-3 мл.

П р и м е р 4. Оптимальное значение концентрации раствора пикриновой кислоты.

Приготовление исследуемого и контрольного растворов проводят по методике, описанной в примере 1. Используют раствор пикриновой кислоты в объеме 2 мл разных концентраций, 0,4-0,9%. При работе с растворами пикриновой кислоты разных концентраций (D, 0,55; DI 0,57; D, 0,59; D 0,6; БЗ 0,6; De 605) образование комплекса протекает за 30 мин, устойчивость комплекса сохраняется в течение 20 мин.

Таким образом, при выборе оптимальных концентраций раствора пикриновой кислоты являются растворы кон- 0,6-0,8%.

П р и м е р 5. Навеску пробы (0,16-0,21 г) помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в воде и доводят объем дистиллированной водой до метки V,, 10 мл (V) раствора V помещают в мерную колбу на 100 мп и доводят объем дистиллированной водой до метки V. К 1 мл раствора-V прибавляют 6-7 МП 2-3%-ного раствора щелочи и 2-3 МП 0,6-0,8%-ного раствора пикриновой кислоты. Общий объем 10 мл (исследуемый раствор). Параллельно готовят раствор стандарта растворением в мерной колбе емкостью 100 МП 6,1 г (точная навеска) цианук- сусной кислоты марки х.ч. перекристаллизованной (раствор А), 10 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят раствор дистиллированной водой до метки раствор ; 1 мл стандартного раствора (Б) циануксусной кислоты содержит 0,0001 г/МП. Стандартньй раствор для спектрофотометрирования готовят так же, как исследуемый раствор. Исследуемый и стандартный растворы через 30 мин спектрофотометрируют на спек трофотометре СФ-26 при толщине слоя 1 см и длине волны 520 им. Контроль- :ный раствор состоит из 6-7 мл 2-3%- ного раствора щелочи, 2-3 мл 0,6- 0,8%-ного раствора пикриновой кисло-, ты, необходимого количества дистиллированной воды, общий объем 10 мл,

Содержание циануксуснокиСло - го натрия в анализируемой про687254

бе в процентах орпеделяют по формуле

- LYlYiIOO. бГГрТу

где DJ - оптическая плотность иссле- Q дуемого раствора;

D - оптическая плотность раствора стандарта;

р - навеска анализируемой пробы-, V - объем мерной колбыу используемой для растворения навески анализируемого образца;

V - объем раствора анализируемого образца, взятого для 2Q разведения;

V - объем мерной колбы, взятой

для разведения;

С - содержание циануксусной кислоты в 1 мл стандартного 25 раствора;

1,26 - коэффициент пересчета;

X - содержание циануксуснокис- лого натрия, %.

15

30

Результаты количественного определения циануксуснокислого натрия приведены в таблице.

0

5

П р и м е р 5. Берут точную навеску анализируемой пробы 0,1929 г, помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в воде, доводят объем дистиллированной водой до метки V . 10 мл (V) раствора V, помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки V. К 1 мл раствора V добавляют 7 мл 2,5%-ного раствора NaOH и 2 мп 0,7%- ного раствора пикриновой кислоты. Общий объем 10 мл (исследуемый раствор) . Параллельно готовят раствор стандарта растворением в мерной к.олбе емкостью 100 мл 0,1 г циануксусной кислоты марки х.ч. перекристаллизованной (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят раствор дистиллированной водой до метки раствор Б; 1 мл раствора Б содержит 0,0001 г/мл циануксусной кислоты. Затем через 30 мин стандарт- ный и исследуемый растворы спектрофотометрируют на спектрометре СФ-26 при толщине слоя 1 см и длине волны 520 нм. В качестве контрольного рас0

5

5 1368725. 6

твора используют 7 мл 2,5%-ного рас-Формула изобретения твора NaOH, 2 мл 0,7%-ного раствора

пикриновой кислоты, доводят объемСпособ определения циануксуснодо 10 мл (DX 0,605; D 0,670).кислого натрия, включающий обработку

анализируемой пробы растворами щелочи

Содержание циануксуснокислого НЕТ-и пикриновой кислоты и исследование

рия по формуле составляет 59,08%.полученного раствора, отличаюТаким образом,- оптимальными уело-щ и и с я тем, что, с целью повышевиями выполнения анализа являютсяю ия точности и сокращения времени

обработка анализируемой пробы 6-7 мланализа, используют 2-3%-ньй раствор

2-3%-ного раствора щелочи и 2-3 млщелочи в количестве 6-7 мл и 0,60,6-0,8%-ного раствора пикриновой0,8%-ньй раствор пикриновой кислоты

кислоты, спектрофотометрирование количестве 2-3 мл и спектрофотометлученного раствора при толщине слояis рируют полученный раствор при длине

1 см и длине волны 520 нм.волны 520 нм.

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа. Навеску анализируемой пробы обрабатывают 6-7 мл 2-3%-ного раствора щелочи и 2-3 мл 0,6-0,8%- ного раствора пикриновой кислоты. Полученный раствор спектрофотометриру- ют. 1 табл. (Л