Изобретение относится к способу получения производных винилфосфоновых КИСЛОТ, а именно моноариловых эфиров р-алкоксивинилфосфоновых КИСЛОТ общей формулы где R - алкил. ROCH CH-Р Предлагаемый способ основан на известном способе получения кислых эфиров винилфосфоновой КИСЛОТЫ взаимодействием ангидридов ВИНИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ с гидроксилсодержащими соединениями при нагревании до 120- 130°С. Однако моноариловые эфиры р-алкоксивинилфосфоновых КИСЛОТ в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве полупродуктов синтеза высокомолекулярных фосфорсодержащих соединений и комплексообразователей. Предлагаемый способ получения моиоариЛОВЫХ эфиров р-аЛКОКСИВИНИЛфОСфОНОВЫХ КИСЛОТ заключается в том, что ангидрид р-алкоксивинилфосфоновой КИСЛОТЫ подвергают взаимодействию с фенолом при нагревании до 100-110°С в среде органического растворителя, например толуола. (0,0678 г-жолб) ангидрида р-этоксивинилфосфоновой КИСЛОТЫ, растворенного в 20 жуг безводного толуола, при 18-20°С прибавляют 6,38 г (0,0678 г-жоль) свежеперегнанного фенола в 20 жл безводного толуола. Реакционную массу перемешивают при 100-IIO C 11 час, растворитель сливают, остаток промывают толуолом, эфиром и сушат в вакууме. Получают 15,0 г (97%) продукта с т. пл. 82- 84°С, который хорошо растворяется в воде, бензоле, эфире, ацетоне. Найдено, %: С 52,40; 52,31; Н 5,47; 5,67; Р 14,12; 14,30. CioHi304P. Вычислено, %: С 52,63; Н 5,7; Р 13,59. Пример 2. Получение фенилового эфира р-ПрОПОКСИ-СС-МеТИЛВИНИЛфосфОНОВОЙ КИСЛОТЫ. К 5,0 г (0,03 г-лоль) ангидрида р-пропокси-аметилвинилфосфоновой кислоты, растворенного в 20 7ИЛ безводного толуола, прибавляют 2,8 2 (0,03 г-моль) свежеперегнанного фенола в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу перемешивают при 100-1 0°С 15 час, растворитель сливают, остаток промывают толуолом, эфиром и сушат в вакууме. Получают 7,5 г (95%) продукта с т. пл. 78-80°С, который хорошо растворяется в спирте, хлороформе и не растворяется в воде, бензоле, эфире.
Найдено, %: С 56,30; 56,43; Н 6,55; 6,44; Р 12,56; 12,71.
С,2Н,704Р.
Вычислено, %: С 56,25; Н 6,64; Р 12,1.
Предмет изобретения
1. Способ получения моноариловых эфиров р-алкоксивинилфосфоновых кислот, отличающийся тем, что ангидрид р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с фенолом при нагревании в среде органического растворителя, например толуола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100-110°С.
Даты
1971-01-01—Публикация