СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ Советский патент 1965 года по МПК C07C407/00 C07C409/04 C07B33/00 C07B41/14 

Изобретение относится к способам получения гидроперекисей окислением кетонов.

Известен способ получения гидроперекисей окислением кетонов водным раствором перекиси водорода при 20-50°С в присутствии катализатора из сульфокатионитной смолы. Получают гидроперекиси с содержанием активного кислорода 9-Цо/.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют ионообменную смолу, содержащую фосфиновокислые ионогенные группы. Это позволяет получать гидроперекиси с более высоким выходом.

В случае получения растворов перекисей в диметил- или дибутилфталате, применяемых для получения полиэфирных смол, реакцию можно проводить в присутствии диалкилфталата, получая непосредственно раствор с определенным содержанием активного кислорода.

Пример 1. Смешивают 10 вес. ч. метилэтилкетона, 30 вес. ч. ЗОо/о-ной перекиси водорода, 40 вес. ч. смолы типа СФ (СОЕ-9, 5 мг, же. г) и 10 вес. ч. диалкилфталата, смесь нагревают нри перемешивании в течение 3 час при . Массу фильтруют, раствор перекиси в диалкилфталате промывают водой.

Содержание активного кислорода в пересчете на исходный кетон 18э/о.

диалкилфталата и 10 вес. ч. ацетона, выдерживают смесь при 20°С при перемешивании в течение 2 час, фильтруют органический слой, промывают его водой, непрореагировавший ацетон вакуумируют при комнатной температуре. Содержание активного кислорода-12i /o к исходному количеству ацетона.

Пример 3. Смешивают 30 вес. ч. перекиси водорода, 30 вес. ч. катионита СФ, 60 вес. ч.

диалкилфталата и 15 вес. ч. диэтилкетона, нагревают смесь при перемешивании до 50°С и выдерживают 2 час. Обрабатывают как в предыдуи их примерах, содержание активного кислорода 150/0 к исходному кетону.

В случае получения чистых перекисей (за исключением оксигидроперекиси изопропила) диалкилфталат не добавляют. Катионит промывают теплым хлороформом, который затем вакуумируют и выделяют, перекиси выделяются описанными в литературе методами.

Предмет изобретения

Способ получения гидроперекисей окислением кетонов водным раствором перекиси водорода в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализатора применяют ионообменные смолы, содержащие фосфиновокислые группы.