СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИТОВ И ФОСФОНИТОВ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1965 года по МПК C08F216/12 C08F8/14 C08F8/40 C08F230/02 

Фосфорсодержащие производные поливинилового спирта получают путем его обработки фосфористой или гипофосфористой кислотами при нагревании в условиях азеотропиой отгонки воды.

Согласно настоящему изобретению, предлагается поливиниловый спирт обрабатывать эфирами или амидами фосфористой или фосфинистой кислот при пагревании до 100- 180°С. Получепные фосфиты и фосфониты обладают повышенпой термостойкостью и могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза различных фосфорсодержащих полимеров.

Пример 1. Получение метилфосфонита поливинилового спирта. В перегонный прибор помещают 10 г поливинилового спирта, 49 г этилового эфира метилфосфиновой кислоты и маленький кусочек натрия и нагревают в атмосфере инертного газа сначала при , а затем при 170 и 180-С. Температуру повышают после того как замедлятся скорости отгонки этилового спирта, которого должно выделиться 10 г. Далее отгоняют избыток фосфорилирующего средства при 160°С. Выход 21,4 г, что соответствует фосфорилироваиию гидрооксильных групп па 100%. Температура разложения 240-280 С.

женному выше, ио при температуре 100- 120°С из 10 г поливинилового спирта и 40 г диметиламида 1,3-бутиленфосфористой кислоты получают полифосфит, в котором фосфорилированию подвергаются 100% гидроксильных групп.

Пример 3. Получение сшитого фосфита поливинилового спирта. Аналогично изложенному выше, но при температуре 145-160°С

из 10 г поливинилового спирта и 12,5 г диметилфосфита получают кислый фосфит поливинилового спирта, содержащий фрагменты

/OCHs ОН

0-Ьн-сн,О i

0 - Р

он -СН,-СН-сн,- снДля очистки от не вступ 1вшего в реакцию 25 фосфорилирующего средства продукт реакции промывают эфиром или хлороформом. Выход 15,5 г, температура разложения 300°С. Предмет изобретения Способ получения фосфитов или фосфонитов поливинилового спирта, отличающийся тем, что, с целью получения продуктов новы-5 шейной термостойкости, поливиниловый спирт обрабатывают эфирами или амидами фосфористой или фосфинистой кислот при нагревании до 100-180°С.