СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ ВЫСШИХ СПИРТОВ из отходов ПРОИЗВОДСТВА ДИВИНИЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C29/92 

Известен способ выделения смеси высших сниртов из отходов ироизводства дивинила- «остатков отгона бутанола - нутем экстракции высших сннртов водными растворам:; метилового нли этнлового сииртов.

Предложен снособ выделения иидивндуальиых ВЫСИ1НХ сииртов путем обработки «остатков отгона бутанола ацетиленом в присутствии щелочного катализатора при повышенных темнературах и давлении, выделения отдельных образуюш,ихся виниловых эфиров HyTeNJ ректификации и гидролиза последних до спиртов.

Преимуществом предложенного снособа является то, что он иоз15оляет выделить из отходов производства дивниила индивидуальные высшие спирты.

Снособ осиован на том, что смесь виниловых эфиров в отличие от исходной смеси спиртов, легко разделяется ректификацией на индивидуальные комнонситы. Простые виипло1 ые эфиры менее склонны к образованию между собой азеотронных смесей.

Предлагаемый снособ можно рассматривать также как сиособ получения ценных впппловых эфиров из отходов дивинила.

Пример. В стальиой вращаюп1ийся автоклав емкостью 2 л помещают 200 г «остатков отгона бутаиола (фракция 120-170 С) и 20 г КОН. В автоклав после продувки азотом

иодают ацетилен под давлеппем 16 ати и нагревают при вращении до в течение 2,5 час. После охлаждения автоклава (остаточное давлегше 3 атц операцию повторяют, в результате чего поглощается еще 8 л ацетилена (остаточное давленне 12 ати).

Провипилироваииую смесь отмывают от щелочи водой, верхний эфирный слой отделяют, сушат ноташом и разгоняют. Собирают ишрокую фракцию 80-160 С, которую многократио обрабатывают металлическим натрием для удаления остатков спиртов и подвергают ректификации па эффективной колонке. Выделяют:

1.Винил-н-бутиловый эфир, т. кии. 91,50°С при 730 мм, п20 1,4024, 16,5 г.

2.Вииил-п-гексиловый эфир, т. кии.

при 730 мм; 1,4165, 61,0 г.

т. кип. 66°С

3. Винил-и-октиловый эфир, при 7 мм, 1,4258; 12,9 г.

Пз выделеиных эфиров гидролизом обычными методами получают соответствующие спирты.

Предмет изобретения 3 ла, отличающийся тем, что отходы произволства дивинила - «остатки отгоиа бутанола - обрабатывают ацетиленом при иовышениых температурах и давлеиии в присутствии щелочного катализатора и образующуюся при5 ::)том смесь простых виниловых эфиров иод4ьергают ректификации с последующим гидролизом отдельных полученных фракций, 2. Способ по п. , отличающийся тем, что нагреваиие ведут до 160°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут иод давлением 16 ати.