СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТОКСИАКРОЛЕИНА Советский патент 1965 года по МПК C07C47/22 C07C45/00 

Пзобретеиие отиосится к способам иолучеыия 2-этоксиакролеииа взаимодействием этоксиацетальдегида, формальдегида и солянокислого диэтиламииа.

По предложеииому способу получают новое соединение с хорошим выходом.

Пример. В четыре.хгорлу о колбу, снабженную обратным холодильником, трубкой для ввода газа, бюреткой для подачи 10/о-ного раствора карбоната натрия и электродами к потенциометру ЛП-5, помещают 42,8 г (0,5 М) 3-Vo-Horo раствора формалина н 54,9 г {0,5Л) солянокислого диэтиламнна. Содержимое ко.чбы нагревают в атмосфере азота iipii иереме1иивании до 60°С, нейтрализуют до рН 7, ириба1 ляют 59,1 г (0,5М) 74,4/о-ного раствора этоксиацетальдегида и немного гидрохннона н перемешнвают еще два часа при этой же температуре. Затем реакннонную смесь охлаждают и экстрагируют эфиром (9X50 мл). Экстракт сушат сульфатом : iarння. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.

При этом получают 31,65 г ( 63,(i) вещества с т. кип. , (4 мм рт. ст.), п 1,4450, df 0,9766.

Даииые элементарного анализа и бромидброматиое определение указывают па то, что эта фракция - азеотроиная смесь этоксиакролеипа и 2,140/0 воды.

После азеотропиой отгонки воды с бензолом получено вещество с т. кип. 27°С (бммрт.ст.).

Найдено, 1%: С 59,60; Н 8,15

С 59,49; Н 8,07.

Вычислено для CsHsO., о/о: С 59,98; П 8,05.

С дннитрофеннлгндразнном получен озазон метилглиоксаля с т. пл. 290°С.

Пайдеио, , 26,06. 25,90.

Вычислено для dsHjoNsOs, %; N 25,92.

Предмет изобретения

Способ получения 2-этокснакролеина, отличающийся тем, что смесь формальдегида н солянокислого диэтнламина обрабатывают эпокснаиетальдегидом при и рН 7-7,3.