СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФОРМИЛВИНИЛФЁНИЛОВОГО ЭФИРА Советский патент 1969 года по МПК C07C43/215 C07C41/01 

Изобретение относится к синтезу формилзамещенных виниловых эфиров ароматического ряда, например формилвинилфенилового эфира.

Способ заключается в том, что фаноксиадетйльдегид подвергают взаимодействию с формальдегидом и солянокислым диэтиламином в среде органического растворителя - спирта при температуре около 60°С в присутствии гидрохинона при рН 7-7,3. Для поддержания рН применяют карбонат натрия. Спирт берут в количестве 20-50о/о от исходной смеси. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, бюреткой для подачи насыщенного раствора карбоната натрия и электродами к нотенциометру помещают 3 г (0,1 моль) иараформа, 11 г (0,1л40ль) солянокислого диэтиламина, 135 Луг воды, 0,2 г гидрохинона и приливают раствор 12 г (0,088 моль) феноксиацетальдегида в 30 мл этанола. Включают обогрев. С повышением температуры до 40°С нарастает кислотность среды. Ее нейтрализуют непрерывным прибавлением соды, поддерживая рП в пределах 7-7,3. Смесь нагревают 2 час при температуре 60°С. После охлаждения отделяют нижний слой, а верхний экстрагируют сер ным эфиром (70 жлХЮ). Продукт и экстракт объединяют, сушат над MgSO4. После удале ния эфира и вакуумной разгонки получают 6,3 г 2-формилвинилфенолового эфира с т. кип. 88-89°С (2,5 мл рт. ст.); По 1,5404;

df 1,112.

Найдено, С 72,88, 72,93; Н 5,64, 5,62; MRo 41,8.

Вычислено, о/о: С 72,97; Н 5,4; MRo 41,35.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2-формнлвинилфенилового эфира, отличающийся тем, что феноксиацетальдегид подвергают взаимодействию с формальдегидом и солянокислым диэтиламином при температуре около 60°С в среде органического растворителя, например спирта, в присутствии гидрохинона при рН 7-7,3 с выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что для поддержания рН применяют карбонат

натрия.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что спирт берут в количестве 20-50а/о от исходной смеси.