СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2'-ТИО.БИС- Советский патент 1966 года по МПК C07C323/20 C07C319/14 

Известен способ получения 2,2-тио-бис-(4метнл-6-туоет-бутилфенола), заключающийся во взаимодействии 4-метил-6-грет-бутилфенола с двухлористой серой в среде четыреххлористого углерода.

С целью упрощения процесса и повышения выхода, предложен способ получения 2,2-тиобис-(4-метил-6-трег-бутилфенола), заключающийся во взаимодействии 4-метил-6-трет-бутилфенола с двухлористой серой в среде бензина при 20-30°С.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мещалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 590-600 г насыщенного раствора бензина (фильтрат после перекристаллизации САО-6) и 1004 г (6,1 моль) 4-метил-6-третбутилфенола. При 20-30°С и перемешивании приливают из капельной воронки 330 г (105% от теории) двухлористой серы. После этого реакционную массу перемешивают 20-30 мин при комнатной температуре и затем охлаждают до О-5°С, при этом происходит выделение кристаллов САО-6, которые отфильтровывают. Фильтрат регенерируют, а кристаллы технического САО-6 с т. пл. 80-82°С перекристаллизовывают из бензина. Фильтрат (насыщенный раствор бензина) используют в качестве среды в реакции конденсации.

По описываемому способу получают 2,2тио-бис-(4-метил-6-грег-бутилфенол) с выходом 95% (1020 г) на стадии конденсации и выходом 85% (920 г) на стадии кристаллизации.

Предмет изобретения

Способ получения 2,2-тио-бис-(4-метил-6трег-бутилфенола) взаимодействием 4-метил6-грет-бутилфенола с двухлористой серой в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, последний ведут в среде бензина при 20-30°С.