СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРОВ ДЛЯ РЕЗИН, КАУЧУКОВ И ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1972 года по МПК C08K5/375 C07C319/14 

Известен способ получения стабилизатора для полимерных материалов взаимодействием б-третичнобутил-.И-крезола с двуххлористой серой в среде четыреххлористого углерода.

С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения стабилизаторов из смеси 6-третичнобутил-.лг-крезола и 2-третич1юбутил-п-крезола. Процесс ведут в нефтяном растворителе, например в бензине, уайт-спирите, петролейном эфире.

Для получения стабилизаторов можно также использовать смесь 6-третичнобутил-лг-крезола, 2-третичнобутил-«-крезола и других алкилированных фенолов без экстрагирования смеси 6-третичнобутил-лг-крезола и 2-третичнобутил-л-крезола водными растворами щелочей концентрации 15-25%.

Способ осупдествляют следующим образом.

Смесь 6-третичиобутил- г-крезола и 2-третичнобутнл-п-крезола растворяют в нефтяной фракции (с т. кин. до 250°С, например, в уайт-спирите). К этому раствору добавляют двухлористую серу. В виде кристаллического осадка выпадает вещество, названное Букресуль, которое отфильтровывают.

Способ получения стабилизатора Букресуль-3 заключается в следующем. К смеси 6-третичнобутил-л-крезола и 2-третичнобутил/1-крезола добавляют двухлористую серу или же к этой смеси, растворенной в ненолярном органическом растворителе, добавляют двухлористую серу, а растворитель отгоняют.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 20 г (0,122 моль) смеси, полученной из фракции до ионола экстракцией 20-25%-ным раствором едкого натрия, и 75 мл уайт-спирита,

предварительно обработанного серной кислотой. К полученному раствору при постояниол перемешивании и охлаждении на водяной бане прикапывают в течение 100 мин 6,9 г (0,067 моль) двухлористой серы, растворенной в 60 мл уайт-спирита. Затем смесь перемешивают 60-80 мин до исчезновения окраскн двухлористой серы и продувают азотом в течение 1-2 час для удаления выделяющегося при реакции хлористого водорода. Полученный белый осадок отфильтровывают и высушивают до постоянного веса. Выход Букресуля составляет 11 -11,9 г (50-54% от теоретического; т. пл. 150-152°С). Маточный раствор упаривают в вакууме при 10 мм рт. ст.

куумном шкафу до постоянного веса. Вес полученного продукта (Букресуль-З) 11,3-12,3г.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 398 г (2,429 моль) смеси, полученной из фракции до ионола экстракцией 20-25%-ным раствором едкого натрия, и 1500 мл петролейного эфира. К полученному раствору при постоянном перемешивании и охлаждении на водяной бане до 20-30°С прикапывают в течение 2 час 125,1 г (1,225 моль) двухлористой серы, растворенной в 1000 мл петролейпого эфира. Затем смесь перемешивают до исчезновения окраски двухлористой серы, белый осадок отфильтровыВают и высушивают. Выход Букресуля составляет 212,8 г (49% от теоретического; т. пл. 150-152°С). Маточный раствор перегоняют с паром. Вес не перегонявшегося с паром продукта (Букресуль-З) 186,4 г (в ниде густой массы).

Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 400,11 с (2,469 моль) смеси, полученной из фракции

до ионола экстракцией 20-25%-ным раствором едкого натрия, и 1500 мл петролейного эфира. К полученному раствору лри постоянном перемешивании и охлаждении на водяной бане до 20-30°С прикапывают в теченпе 3 час 150,4 г (1,460 моль) двухлористой серы, растворенной в 1000 мл петролейного эфира. Реакционную смесь перемешивают 6-7 час до исчезновения окраски двухлористой серы, а затем растворитель отгоняют с паром. Не перегонявшийся продукт высушивают до постоянного веса. Вес полученного продукта (Букресуль-З) 474,8 г (в виде желтой некристаллической массы).

Предмет изобретения

Способ получения стабилизаторов для резин, каучуков и полимерных материалов взаимодействием третичнобутилкрезолов с двухлористой серой в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходных продуктов используют смесь 6-третичнобутил-л4-крезола и 2-третичнобутил-п-крезола, и процесс ведут в нефтяном растворителе.