Известен способ получения S, S, S-грибутилтритиофосфата (бутифоса) взаимодейст вием и-бутилмеркаптана с треххлорисгым фосфором и с последующим окислением получающегося фосфита кислородом воздуха Указанный способ двухстадиен.
Известен также одностадийный способ пол чеиия бутифоса взаимодействием н-бутилмеркантана с хлорокисью фосфора в присутствии акцептора хлористого водорода органического осиования, например триэтИоТамина. При этом способе вводят в реакцию органическое осиование, под.тежащее в дальнейшем регенерации.
Для упрощения последнего способа предложено проводить реакцию без акцептора хлористого водорода и с применением в качестве затравки растворителя самого бутифоса.
Оптимальная температура реакции 120- .
Пример. В реактор, снабженный мехапи еской мешалкой, обратным рассольным холодильником и термометром, загружают 10 г бутифоса и после нагревания до 125-1.30С
из капельной воронки по сифону дозируют смесь, состоящую из 30,7 г (0,2 моль} хлорокиси фосфора и 56 г (0,62 моль) н-бути.-1меркаитана, с такой скоростью, чтобы температура реакционно смес е опускалась . дМожно доз ровать хлорокись фосфора и бут 1лмеркаптап отдельно, соблюдая молярное соотношен е 1 : 3. Время составляет 3-5 час. Затем температуру нодпима от
до 140°С I выдерживают пр этой температуре реакционную массу 0,5 час.
Вес полученного техн ческого продукта 70,5 г. Содержание S, S, 5-тр бут лтр тиофосфата в техническое продукте составляет 96%.
Выход S, S, 3-трибут 1Лтр Т 1офосфата 92 /оПредмет i з о б р е т е н и я
Способ получе П1я S, S. З-трибутилтритнофосфата (бутифоса) взaи oдeйcтвиe хлорокиси фосфата, с п-бутиле еркаптаном, пт.1 1чающийся тем, что, с целью упроп1. процесса, последний ведут в пр 1сутстви бутифоса.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S, S, S-ТРИАЛКИЛТРИТИОФОСФАТОВ | 1966 |
|
SU184864A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ ФОСФАТОВ 1 ЕЧЗЛИОТЕКА | 1965 |
|
SU173233A1 |
Способ получения амидов кислотфосфора | 1974 |
|
SU509597A1 |
Способ получения трибутилфосфата | 1982 |
|
SU1033496A1 |
Способ получения три-н-бутилтритиофосфата | 1977 |
|
SU726101A1 |
Способ получения пентафторфенилфосфатов | 1977 |
|
SU687077A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ?ЯС-ПОЛИФТОРАЛКИЛХЛОРФОСФАТОВ | 1970 |
|
SU275067A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-ОРГАНО-О-ЛРИЛЛМИДО- ТИОФОСФЛТОВ | 1971 |
|
SU433156A1 |
Способ получения диалкил-(3,5-дитрет.-бутил-4-оксифенил) фосфатов | 1982 |
|
SU1147713A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ N-АЛКИЛ (АРАЛКИЛ)-ПИПЕРАЗИНАМИДОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU415270A1 |
Даты
1965-01-01—Публикация