СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛФЕНИЛСИЛОКСАНОВ Советский патент 1965 года по МПК C08G77/06 

Известен способ получения полиметилфенилсилоксанов согидролизом метилфенилдихлорсиланов и триметилхлорсиланов в избытке воды (1 объем органохлорсиланов на 2 объема воды) при 60°С с последующей нейтрализацией, сушкой и фильтрацией продукта согидролиза. Для стабилизации и повышения содержания высокомолекулярных полимеров нужного качества в продукте согидролиза его подвергают каталитической перегруппировке серной кислотой в течение 6- 12 час с последующей нейтрализацией, сушкой, фильтрацией и разгонкой в вакууме.

Недостатками этого способа являются многоСтадийность и образование большого количества соляной кислоты (концентрации 13- 17%), являющейся отходом производства.

В предложенном способе для согидролиза берут 65-80 вес. ч. воды на 100 вес. ч. смеси органохлорсиланов. Это приводит к тому, что образующаяся концентрированная соляная кислота является катализатором каталитической перегруппировки продуктов согидролиза. Все это позволяет сократить технологические стадии и упростить процесс.

П р и м е р. В- колбу .е мешалкой,, обратные холодильником, термОМетром и капельной воронкой заливаю,т;:520. гводьтГВоду наТгревают до и постеаешю. .подслой.,додьг,при перемешивании вводят смесь органохлорсилаХарактеристика полиметилфенилсилоксанов мо показателям ВТУ № ЕУ-207-61 на жидкость ПФМС-4

10

15 3 нов, состоящую из 670 г метилфенилдихлорсилана и 108,5 г триметилхлорсилана. После введения всего количества органохлорсиланов смесь перемешивают при 50°С в течение i час, затем отделяют соляную кислоту (концентра-5 ции 30%) и промывают полиметилфенилсилоксаны 500 мл насыщенного раствора хлористого натра. После отделения водного слоя продукт нейтрализуют и сущат кальцинированной содой10 при неремещивании. Соду отделяют фильтрованием. Нейтральные полиметилфенилсилоксаны разгоняют в вакууме. 4 Кубовый остаток (50-60%) после отгонки фракций до 290°С/1 мм представляет собой полиметилфенилсилоксановую жидкость ПФМС-4 (ВТУ № ЕУ-207-61). Предмет изобретения Способ получения полиметилфенилсилоксанов путем согидролиза водой смеси органохлорсиланов при 50-60°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, берут 65-80 вес. ч. воды на 100 вес. ч. смеси органохлорсиланов.