Способ получения производных этана Советский патент 1992 года по МПК C07C331/28 

t 1

k/

Vi

Ul

r-;,

каплям при комнатной температуре раствор, состоящий из 50 см хлороформа и 10 г (0,026 моль) (транс-4-п-гептилцик- логексил)фенил -2-(п-аминфенил)зтанз при энергичном перемешивании. Затем все мешалось в течение 2 ч, причем вводилось по каплям небольшое количество 5%-ной соляной кислоты (20 см3} и разделялись слои. Слой хлороформа был промыт водой и высушен над МдЗСм. После отдистиллиро- вания хлороформа твердый осадок перекристаллизовывался из изопропано- ла при применении для обесцвечивания активного углерода, а затем двукратно из n-гексана и однократно из смеси метанол- хлороформ. Получено 3 г(27%) 1- п -транс-4- п-гептилциклогексил)фенил -2-(изотиоциа натфенил) этана с температурами фазовых переходов Сг 53,5 CR, 71 и N 138 J.

Аналогичным способом были получены другие соединения формулы I.

В табл.1 представлена температура фазовых переходов и данные элементного анализа.

Следующий пример иллюстрирует использование полученных соединений в качестве компонентов жидкокристаллического материала.

, Полученные результаты сравнивают с базовой смесью, в которую вводили известные соединения, близкие по структуре.

Базовая смесь имеет состав, мас.%: 4- транс-4 -пропилциклогексил)изотиоциана- тобензол 40; 4-(транс-4 -гексилциклогеклогексил)фенил -2- (п-изотио- цианатофенил)этан

-(транс- -п-пропилциклогексил)фенил -2-(п-изотиоци- з натофенил)этан

- (транс- -п-бутилцикло- гексил)фенил -2- (п-изотиоци- анатофенил)этан

Сг 89 К 88 ;

Сг 61 N Г 3.5 I

- (транс- -п-пектилцикло- гексил фенил -г-(п-изотиоци- анатофенил)этан

-(транс-4-п-гексилцикло- гексил)фенил -2- (п-изотио- цианатофенил)этан

)изотиоциенатобеизол , 4-(транс-4 -ок- тияциклогексил)изоткоциэкатс)бензол 18.

Смесь имеет при 20°С вязкость г} 10,9, АЈ- +7,5, Дп(.знизот). 0,17, Тпросвет- 41,5°С.

Полученные результаты при 20°С приведены в табл.2.

Полученные соединения обеспечивают снижение вязкости. 0Формул а изобретений

Способ получения производных этана общей формулы

. j

-КС 8

: ii.-- im

где при m С. 1. В 1,4-фенилен. А 1,4-фенилен. 1,4-циклогексан, R - н-Сг-Сю- алкил, или А 1,4-бицикло(2,2,2)октан, R - н-Са-Су-алкил. или при 0, m 1. А 0 1,4-трансциклсгексан, 1,.кло(2.2.2)ок- тан, В- 1,4-фенилен. 1.4-транс-1иклсгексан, R - н-С4-Сб-алкил: или гри m 0. О, А - 1,4-бицикло(2.2, 2)-октан. R - н-С -Се-злкил, отличающийся тем. что амин общей

5 формулы

СНрСН/тХзН-CVNH,

L. - Л t (. L v- ,jrpt -- i

где R. A, 3, I. m чмв Ст укйзгкн е значения, 0 обрабатывают тиофосгеном ь среде органического растсс оителя предпочтительно в хлороформе, d iipncv i4. pi,H сснсаа.нид предпочтительно кар онята кал 1,ия или 6w- капбснета натрия.

(79,52) (8,23) (3,71) ВО,ОС 3,31 3 81 (8,49) 8/:У

w9,3) (8,/0) 3,45) 30.02 8,72 АО (7.31) 7,67

тилбифен

фе

лб

де

/-п

11 1 - -п-бутил0еи л -2 (тргн,-ч| г-и отисщ-- чатсх егмл цикло ек- с л/зia

231 i,n -i -Tim илфениг 1 -2- v-ронс-ч,

п-лзстк-юцианатофен/ цикто ь.к сил)этан

Соединение 10| фоомуРь г известного

2

11 - n-3Tm6/icV i i)-.ijc 4naiJaTc0eHt отан

2i (n-поо i илбифен/ л r j -.ианатофенил} этан

31 (п -б тилбифениг }- 1г-Ио т о., анатоЛенил)зтсп

-г1 (п- ент пбифе-1 л/- - i/ij

цианатсу- )

5i- г-гекс пбюе-// т j 1 а ос 4 7 in J1 с н

61-(р- РП i т анатофени

1 (n-с . л/ - i

aHd OiGeH/n I э Ј 81 ( бибениг

аьа .оф.- и

Оi T.-/je-i /

. с-1 ООе / Г ) О i с п

г нил 2 n-i/ зо- ui -ч э гаи

i - 1 i j / hri фен/-л -2 - oq з ган

1 - Гn-( -пент/п i/к фвгмл 1- - г -из ° о г эт н

г i

,(гранс-т-1 екс1Л / j

фен (т / - ц id

i i ,

1 Г -pSriC П-Г-,1 Л / J

ии л

ЭТсЫ

i Ы - с , , Ч J,j J I

i i

о 7 1

о ,

О fi.i1 i

099б9лжение табл,2