Способ получения высших тетраалкоксисиланов Советский патент 1992 года по МПК C07F7/04 C07F9/70 

Изобретение относится к химической технологии органических соединений кремния, конкретно к улучшенному способу получения высших тетраалкоксисиланов общей формулы Si(OR)4, где R - H-GiHg, трет-C Hg, H-CgHn или изо-CsHn, используемых как теплоносители, пеногасители, пластификаторы, диспергаюры, клеющие цементы, вяжущие вещества и др.

Известен способ получения эфиров ор- токремневой кислоты непосредственно из элементарного кремния и спирта.

Основными недостатками этого способа являются:

низкий выход целевых продуктов, а именно 40-50%,

проведение процесса при высокой температуре 200-325°С,

применение меди и ее соединений в качестве катализатора.

кроме целевых соединений имеет место образование других побочных продуктов, отделение из которых тетраалкоксисиланоз связано со многими техническими трудностями,

Наиболее близким к описываемому способу по своей технической сущности и достигаемым результатам является способ получения тетраалкоксисиланов этерификацией четыреххлористого кремния соответствующими спиртами.

Недостатками указанного способа является низкий выход целевого продукта из-за большого количества параллельно протекающих реакций и невозможность получения производных третичных алкоксипроизвод- ных.

Целью настоящего изобретения является расширение области использования способа и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что трпзлкиларсениты As(OR)3, где R Bu, подвергают взаимодействию с четыреххло- ристым кремнием при 60-70°С. В случае R - трет-бутил процесс ведут в среде диэтило- вого эфира при кипении.

Реакцию проводят в атмосфере сухого инертного газа (аргон или азот). Для полного обмена хлора на алкоксигруппы чэтырех- хлористый кремний используется на 10% меньше по сравнению с теоретическим,

Синтез тетра-н-бутоксисилана,

В четырехгорлую клуглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, электромешалкой, капельной воронкой и газоподающей (аргон) трубкой, при охлаждении (ледяная вода)

сл

с

VI

О

00 О

о

4

и постояннее перемешивании к 147,0 г (0,500 моля)три-н-бутиларсенита по каплям добавляют 57,4 г(0,338 моля) четыреххлори- стого кремния, Для завершения реакции содержимое колбы нагревают при 60-70°С в течение 2,0 ч, а затем после удаления низкокипящих фракций при давлении 80-100 мм рт. ст, (водоструйный насос), реакционную массу фракционируют в колбе Арбузова в среде углекислого газа под вакуумом. Получают 82,1 г (0,256 моль) тетра-н-бутоксисияана в виде бесцветной жидкости, что составляет 76,0% от теоретического. Темп. кип. 125- 128°С/ 1 мм, d420 0,8997, по20 1,4132.

Таким же путем получены и другие тет- раалкоксисиланы.

Из приведенных примеров видно, что способ позволяет:

на увеличить выход высших эфиров ортокремневой кислоты;

получить тетраалкоксисилан любого строения. Формула изобретения

1.Способ получения высших тетраалкок- сисиланов путем взаимодействия четырех- хлористого кремния с алкоксисодержащим соединением при повышенной температуре,

отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и расширения области использования способа, в качестве алкоксисодержащего соединения используют высшие триалкиларсениты и процесс ведут при 60-70°С.

2,Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде дмэтилового эфира при кипении.

Сущность изобретения: продукт SI(OR)4, где R Ви; реагент 1: SiCU; Реагент 2: As(OR)3, где R Ви. Условия реакции: при 60-70°С, желательно в среде эфира.