СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧРХКИ ОТБЕЛИВАЮЩИХВЕЩЕСТВ Советский патент 1965 года по МПК C09B57/00 D06L3/12 

Данное изобретение относится к областн получення нродуктов, которые могут быть использованы для онтнческой отбелки нластмасс и синтетических волокон, а также для усиления яркости окрашенных материалов.5 Известен сиособ нолучения онтнческн отбелнваюиаих веществ, наири.мер 2-(ст1 Льбил-4)нафто-Г,2: 4,5) -1,2,3-трназол -2,5-дисульфофенилоиогс) эфира, обработкой двунатриевой соли cooTiieTCTByioHieii дисульфокислоты нити- 10 хлористым фосфорол в ирисутствип POClj. 1ри темиературе 102-- 105 С с носледующе обработкой иолученного нрн этом сульфохлорида фенолом ири т. ил. 90--95°С в среде ннтробиизола. Целевой нродукт имеет т. ил. 48- -150 С. 15 С нел1,ю оздоровления условии труда и иовышения качества це;1евых иродуктов, иредлагается снособ ио.|учения онтически отбе;и11за(ощих веществ, содержащих две и бо.чее этсрифнцированные с -льфогрунны, общей фор- 20 R-H;-N по которому соответствуюн1ую натриевую соль сулв(юк1 слот1)1 и(1Д ерг;;ют взаимодействию с тнонилхлоридом в присутствии диметилформамид;; г, качест15е ,тизатора с иоследующе обработкой иолученного сульфохлорида фенолом в среде хлорбензола или спирта. Пример 1. Получение дифенилового эфира 4- (х -сульфоиафто-Г.2 -триазолнл)-стнльбен-2-сульфоки слоты. а) Сульфохлорирование. В колбу загружают около 200 мл хлорбензола, около 30 мл тионмлхлорида и 6 мл диметилформамида. Массу нагревают до 70° С и в течение часа вносят 59 г тех1 нческой или 49,87 г 100%-иой натриевой соли 4-(.-сульфонафто-Г,2-трназолил) -стнльбен-2-сульфокислоты - оптически отбеливающего препарата 10-59. При загрузке наблюдается сильное выделение газов. По окончании загрузки массу нагревают до 95-100° С и при этой температуре выдерживают 2 час, после чего охлаждают и отфильтровывают выделившийся су-льфохлорид. Фильтрат используют в последующих операциях. Осадок промывают сначала этиловым спиртом, затем водой до нейтральной реакции и cynjaT при 80° С. Т. пл. 216-218° С. Выход около 90% от теоретического па загруженный препарат.

б) Этерпфикация.

В колбу загружают 16,3 г сульфохлорнда, 90 мл хлорбензола или снирта, 6,2 г фенОьЧа. При комнатной температуре приливают спиртовой раствор едкого кали (3,7 г в 70 мл этилового спирта). Скорость подачи щелочи контролируют по величине рП реакционной массы, которую поддерживают в пределах 7--8. После внесепия щелочи при рП около 8 массу выдерживают в течение 2 час, затем выделившийся эфир отфильтровывают, осадок про.мывают этиловым сииртом, водой до отсутствия в промывной воде хлор-иона.

Получают эфир светло-желтого цвета. Т. пл. 219-222°С. Выход около 85% на загруженный сульфохлорид.

Пайдено в %: С 65,90; Н 4,22; N 6,10; S 9,00. С;5бН25 S2NsO6 (для техннческого).

Вычислено в %: С 65,5; Н 3,79; N 6,37; S 9,71.

Пример 2. Получение тетрафепилового эфира 4,4 -бис- (х -сульфонафто-1,2 -триазолил) -стильбен-2,2-дисульфокислоты.

а) Сульфохлорироваиие.

В колбу загружают 40 мл тионилхлорида и 1,5 мл диметилформамида. При температуре около 20° С постепепно вносят 9,22 г } атрие1ЮЙ соли 4,4-бис-(х -сульфо}1афто-Г,2 -триазолил) -стильбен 2,2-дисульфокислоты - оптически отбеливающего препарата «Белый 3. При загрузке наблюдается си.льпое выделение газов. По окончании загрузки массу нагревают до и ири это1 TCMiieparypc; выдерживают 10 час, после чего охлаждают до 10 С и выливают па воду со льдом. Выиав1ний сульфохлорид отфильтро)ывают, про.чывают ледяной водой до неГ1Трал1Л1ой реакции, осадок сушат при темнературе 80С.

б) Этерифнкацпя.

В ко,1бу загружают 4,1 г сульфохлорида, 30 мл этилог,ого спирта и 1,71 г фенола. Массу нагревают до 78 С и ири этой темиературе приливают сги1ртовой раствор едкого кали (1 с в 20 мл этилово1-о cипpтaJ. Скорость нодачи п елочн ко1ггролируют по величине рП реакционной массы, которую поддерживают в пределах 7---8. После внесения щелочи ири рН около 8 ; iaccy выдерживают, охлаждают до

10С, отфпльтрО1И)1ваюг, осадеж промывают этн.ювы.м сгифтом, затем водой до отсутствия

11иромьииюй воде хлор-иона. В151ход техничеcKoio нродукта 73,8fc на загруженный сульфохлорид. Т. пл. 300-310 С,

1 i р I- д м с т и 3 о б р е 1 е и i я

Способ получения огггически отбеливающих 15е1цеств, например дифенилового эфира 4-( льфонафто-i , триазоли;) - сти,льбен -2 сул1;ф()1сислоты, лстрафсиилснюго эфира 4,4бис (х -сульфо 1 а фто-1,2-тр11 а зол ил)-стильбен 2,2-дисуль(роки1. на оспоье соответст1 ую1Н11х натриевых со.лей су.льфокислот с полу 4e)ii;eM в iipiicxTCTiiini катализатора сульфохлоридо и послсдуюн ей обработкой пх феиолом в о)ганического рас1;и))ителя, 07личсииш и11ся тем, что, с цс.пло ;1учи1ения ус. OBHii труда и повьиления качестж) це.левьгк иродуккЛ), )юи.1ую натриевую соль суль4)окис;1оты и()двс1Мают 15за11Л10де11ствпю с

ТИО 1ИЛХЛ()рИД().М в Ир 1СуТСТ1И1И Д1;МеТ11ЛфОрмамида п качестве катал113ат()1)а с иос.ледуюи1,сГ1 o6pa6():K()ii 11{)луч(11И()го суль(|)ох;1()рнда (|)eiK),iuM li сред:; хл()1)б.нз(.)л;1 i. спирта.