СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТОН-З-СУЛЬФОХЛОРИДА Советский патент 1967 года по МПК C07C327/08 

Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти нрименение в качестве азосоставляющих в нроизводстве азокрасителей.

Известен способ получения 1,8-нафтсультон3-сульфохлорида взаимодействием натриевой соли 1-пафтол-3,8-дисульфокислоты с хлорсульфоновой кислотой, которую берут в избытке. Процесс ведут при комнатной темнературе, а также при кратковременном нагревании до . Выход целевого продукта порядка 66% от теор.

С целью сокращения расхода сырья и увеличения выхода целевого продукта, предлагается 1,8-нафтсультон-З-сульфохлорид получать взаимодействием натриевой соли 1-нафтол-3,8дисульфокислоты с хлорсульфоновой кислотой в присутствии хлористого тнонила или треххлористого фосфора.

Выход целевого нродукта порядка 97,5%.

Пример 1. В 40 мл перегнанной хлорсульфоновой кислоты нри неремешивании вносят в течение 45 мин 16,38 г технической натриевой соли 1-нафтол-3,8-дисульфокислоть1 с концентрацией 74,29%, считая па свободную кислоту, Реакционную массу нагревают до 60-62°С и перемешивают до полного растворения компонентов, после чего к ней прибавляют 6 мл хлористого тионила и все перемешивают 2 час нри указанной температуре. Затем темнературу повышают до 90-92°С и массу перемешивают еще 1 час. После охлаждения до ее выливают на лед, вынавший осадок фильтруют, отмывают от кислоты холодиой водой и сушат нри 25-ЗО С. Получают 11,45 г (93,17%) 1,8-нафтсультон-З-сульфохлорида с т. пл. .

Выход 87,52% от теор.

П р и м е р 2. В 84 мл перегнанной хлорсульфоновой кислоты при неремешивании в течение 1 час вносят 47,51 г технической натриевой соли 1-иафтол-3.8-дисульфокислоты с концентрацией 76,83%,, считая на свободную кислоту. Реакционную массу нагревают до 60- 62°С и перемешивают до полного растворення комнонентов, после чего к ней в течение 1 час добавляют 22 мл треххлорнстого фосфора. Темнературу поднимают до 90-92°С и перемешивают массу еще 4 час. После охлаждения до 30°С ее обрабатывают, как в примере 1. Получают 36,48 г (97,63%) 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорнда ст. нл. 182,5 - .

Выход 97,38% от теор.

25

Предмет изобретения

Снособ получения 1,8-нафтсультон-3,-суль34

целью сокращения расхода сырья и увеличе- е присутствии хлористого тиснила или трехния выхода целевого продукта, процесс ведутхлористого фосфора.

189841