Способ концентрирования природных токоферолов из дистиллатов растительного масла Советский патент 1992 года по МПК C07D311/72 

сл

с

Сущность изобретения: продукт: концентрат природных токоферолов с содержанием токоферолов в экстракте 10-38 мае. %. Реагент 1: дистиллат растительного масла, например подсолнечного, соевого, рапсового, хлопкового или пальмового. Реагент 2: раствор гидроокиси кальция в смешивающемся с водой инертном органическом растворителе, таком как метанол, этанол, пропанол или изопропанол. Условия процесса: обработку проводят в присутствии 6-8 мас.% воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной среды с последующей экстракцией природных токоферолов органическим растворителем и отделением кальциевых солей жирных кислот, пр. 5.

Изобретение относится к усовершенствованному способу концентрирования природных токоферолов из дистиллатов растительного масла, которые используются для получения витамина Е.

Известен способ концентрирования природных токоферодов из дистиллатов растительного масла обработкой их гидроокисью кальция, взятом в твердом виде, в безводных условиях, или нагреваний (90- 95°) с последующей экстракцией органическим растворителем природных токоферодов и отделением кальциевых жирных кислот (1).

Недостатком этого способа является то, что он проводится в отсутствии воды, что делает невозможным омыление глицери- дов, которые присутствуют в дистиялатах растительного масла и затрудняют удаление образовавшихся солей жирных кислот.

Все это снижает процент содержания токоферолов в экстракте до 2-5%.

Целью изобретения является повышение процентного содержания токоферолов в экстракте.

Эта цель достигается тем, что обработку дистиллатов растительного масла проводят в среде смешивающегося с водой инертного органического растворителя в присутствии 6-8 мас.% воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной среды.

В качестве дистиллатов растительного масла предпочтительно используют дистил- латы подсолнечного, соевого, рапсового, хлопкового или пальмового масла.

В качестве смешиваемых с водой органических растворителей в рамках изобретения, принимают особенно в расчет низшие спирты с 1-6 атомами углерода, как напри SJ

XI Ј Я

СО

мер. метанол этанол, пропанол, изопропа- нол и т.п.

Упомянутой добавкой гидроокиси кальция переводят а соли кальция свободные жирные кислоты. В результате того, что эту реакцию осуществляют в присутствии воды, омыляют, кроме того, имеющиеся глицери- ды с образованием солей кальция жирной кислоты. Отделение полученных таким путем солей кальция целесообразно проводить удалением примененного смешиваемого с водой органического растворителя и осаждением из подходящего другого растворителя. В качестве других подходящих растворителей, принимают во внимание такие, которые обычно непригодны для растворения солей кальция жирной кислоты. Как примеры дня этого можно, в частности, назвать метил- или этилформиат- или ацетат, а также кетоны или нитрилы, а именно, особенно их легколетучие представители, как ацетон, ацетонитрил и т.п.

Примененное количество гидроокиси кальция зависит от количества имеющихся жирных кислот и глицеридов и может сразу устанавливаться специалистом. В зависимости от примененного растворителя при необходимости следует работать в сосуде высокого давления (автоклаве)., чтобы обеспечить температуру кипения реакционной среды

Благодаря данному способу удается простым образом, в одну стадию, отделять как содержащиеся в исходном материале жирные кислоты, так и глицериды (простым отфильтрованием или отцентрифугировани- ем соответствующих солей кальция), и таким образом, концентрировать имеющиеся токоферолы приблизительно в 2-6 раз, в зависимости от вида примененного исходного материала

Из полученных таким путем концентратов можно затем получать токоферолы, например, экстракцией, дистилляцией, кристаллизацией и т.д.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В качестве исходного материала применяют дистиллят подсолнечного масла следующего состава: мас.% Токоферолы2,5

Соли кальция жирной кислоты 25 Жирные кислоты36

Глицериды15

Вода3

Остаток18.5

В четырехгорлой колбе для сульфатиро- вания. снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере пропускания аргона 100 г вышеуказанного

дистиллята поглощают в 750 мл изопропа- нола. После добавки 50 мл воды и 10 г гидроокиси кальция смесь перемешивают 6 часов при температуре флегмы. Затем рас- тпоритель удаляют на ротационном выпарном аппарате и остаток поглощают в 750 мл сложного этилового эфира уксусной кислоты. Полученную суспензию перемешивают 1/2 ч при комнатной температуре и затем 0 охлаждают до 0°С. После этого твердое вещество фильтруют на нутче и повторно промывают 100 мл сложного этилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном выпарном аппарате 5 и получают 22 г остатка с 10,8% токоферолов (выход 95%).

Пример 2. В качестве исходного материала применяют дистиллят соевого масла следующего состава, мас.%: 0 Токоферолы9

Кальциевые солм жирных кислот2

Жирные кислоты39

Глицериды32

5Вода1

Остаток17

В четырехгорлой колбе для сульфатиро- вания, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере 0 пропускания аргона перерабатывают способом, аналогичным примеру 1, 100 г вышеуказанного дистиллята. Получают 26.3 г остатка с 31 % токоферолов (выход 90%).

П -р и м е р 3, В качестве исходного 5 материала применяют дистиллят подсолнечного масла следующего состава, мас.%: Токоферолы2,4

Кальциевые соли жирных кислот20

0Жирные кислоты43

Глицериды13

Вода4

Остаток17.6

В четырехгорлой колбе для сульфатиро- 5 вания, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона перерабатывают способом, аналогичным примеру 1, 100 г вышеуказанного дистиллята, с тем отличием, что 0 остаток поглощают не в сложном этиловом эфире уксусной кислоты, а в сложном метиловом эфире уксусной кислоты. Получают 21,5 г остатка с 10,6% токоферолов (выход 95%).

5 П р и м е р 4. В качестве исходного материала применяют дистиллят пальмового масла следующего состава, мас.%: Токоферолы (токоферолы + токотриэнолы)1,1 Жирные кислоты 64

Глицериды15

Остаток19,9

В четырехгорлой колбе для сульфатиро- вания, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона поглощают 100 г вышеуказанного материала в 600 мл изопропанола. После добавки 50 мл воды и 12 г гидроокиси кальция смесь перемешивают 4 часа при температуре флегмы. Затем растворитель удаляют на ротационном выпарном аппарате и остаток поглощают в 600 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Полученную суспензию перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Потом твердое ве- щество фильтруют на нутче и повторно промывают 300 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном выпарном аппарате и получают 1В, 1 остатка с 5,2% токоферолов (токоферолы + токотризнолы) (выход 86%).

Пример 5. В качестве исходного материала применяют концентрат токоферола следующего состава, мас.%: Токоферолы 19,5 Жирные кислоты 38 Сложные эфиры жирных кислот 2 Глицериды 2 Остаток 38,5 В четырехгорлой колбе для сульфатиро- вания, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона поглощают 100 г вышеназванного концентрата в 750 мл изопропанола. После добавки 50 мл воды и 12.5 .г гидроокиси кальция смесь перемешивают 4 часа при температуре флегмы. Затем растворитель и воду удаляют на ротационном выпарном ап- парате и остаток поглощают в 750 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Полученную суспензию перемешивают 1 час при комнатной температуре. После этого твердое вещество фильтруют на нутче и повторно промывают 100 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном выпарном аппарате и получают 49,5 г остатка с 37,9% токоферолов (выход 96%).

Данный способ позволяет повысить процент содержания токоферолов в экстракте до 10-38%.

Формула изобретения1.Способ концентрирования природных токоферолов из дистиллатов растительного масла обработкой их гидроокисью кальция при нагревании с последующей экстракцией органическим растворителем природных токоферолов и отделением кальциевых солей жирных кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения процентного содержания токоферолов в экстракте, обработку дистиллатов растительного масла проводят в среде смешивающегося с водой инертного органического растворителя в присутствии 6-8 мас.% воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной среды.

3.Способ по п. 1,отличающийся тем, что в качестве дмстиллатов растительного масла используют дистиялаты подсолнечного, соевого, рапсового, хлопкового или пальмового масла.