Способ получения светостабилизированных полиамидов Советский патент 1992 года по МПК C08G69/18 C08L77/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОСТАБИ- ЛИЗИРОВАННЫХ ПОЛИАМИДОВ (57) Использование: получение применяемых в машиностроении в качестве конструкв соотношении I: II, равном(87-93):(13-7)%, в количестве 0,02-0,5 мас.% от массы лакта- ма. 2 табл.

ё

Изобретение относится к области получения светостабилизированных полиамидов методом анионной активированной полимеризации лактамов Ce-Ci2 и может быть использовано для изготовления изделий, работающих при воздействии солнечных лучей.

Одним из методов, обеспечивающих сохранение физико-механических свойств полиамидов в течение длительного времени, является введение стабилизаторов.

Известен способ получения светостабилизированных полиамидов методом анионной полимеризации лактамов Ce-Ci2, включающий плавление лактамов, приготовление при 120-160°С расплава, содержащего катализатор полимеризации и стабилизатор, и расплава, содержащего активатор полимеризации, смешение полученных расплавов, заполнение полученной смесью нагретой до 170-200°С формы, полимеризацию смеси в форме, охлаждение и извлечение готовых изделий.

В качестве стабилизатора используют вторичные амины различного состава.

Однако получаемые полиамиды не обладают достаточной светостойкостью. Под воздействием света они изменяют окраску до коричневой.

Целью изобретения является повыше ние стойкости полиамидов под воздействием света.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве стабилизатора используют смесь соединений формул:

VI VI

со

сл

0 - и-ьОО

T-A-t

ji N-Cu-МПО

()

(И)

при массовом соотношении I: II, равном 87-93 :13-7 в количестве 0,02-0,5% от массы лактама.

П р и м е р 1. А. Синтез стабилизатора.

16,6 г (51.8 мас.%) подсушенного фтало- нитрила. 6.76 г (21,2 мас.%), м-фенилендиа- мина (ГОСТ 5826-68) вносят в 272 мл бутанола (ГОСТ 6006-51), содержащего 0.48 г (в пересчете на натрий)(1,5 мае. %) бутилата натрия, размешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Загружают 3,2 г (25,6 мас.%) фталонитрила, повышают температуру до кипения реакционной массы (118-119°С) и кипятят при перемешивании 6 ч. Горячую реакционную массу фильтруют на фильтре, промывают 200 мл бутанола, сушат при 90-100°С в сушильном шкафу.

16 г смеси макрогетероцикла, полученного ранее и 4,5 г ацетата меди (ГОСТ 5852- 51) вносят в 150 мл толуола (ГОСТ 5789-78) и кипятят при перемешивании 4 ч. Горячую реакционную массу фильтруют. Осадок на фильтре промывают 50 мл ацетона, 250 мл 4%-ного раствора аммиака в 200 мл горячей воды (95-100°С). Сушат при температуре 100-110°С в сушильном шкафу. Выход сме- севого комплекса - 96,0-99,8%.

Полученный стабилизатор представляет собой смесь соединений формул

р

ососн.

при соотношении соединений 1:11 87-93: 13-7%.

Б. Синтез светостабилизированного полиамида

В колбе под аргоном плавят 250 капро- лактама (ГОСТ 7950-86). При температуре 135°С вводят 0,35 мол.% капролактамата натрия и 0,03 мол.% (от всего количества капролактама) смеси соединений I и II в соотношении 89 : 11%. В другую колбу с таким же количеством капролактама при

135°С вводят 0,175 мол.% толуилендиизо- цианата, блокированного капролактаном (ТУ 1113-03-331-79). Полученные расплавы смешивают и выливают в форму с температурой 170°С, проводят полимеризацию в течение 1 ч и извлекают готовые изделия.

Для проведения исследований на светостойкость из полученных изделий механическим способом изготавливают стандартные

образцы. Испытания образцов на светостойкость проводили в камере с относительной влажностью 40% и температурой 30°С; облучение образцов осуществляли лампой ДРШ- 575 в диапазоне длин волн 220-400 нм и

мощности 65 вт/м , а при 400-710 нм - 100 вт/м2; расстояние до образцов 30 см.

Результаты испытаний приведены в табл.1.

Примеры 2-4. По методике, описанной

в примере 1, получают светостабилизирован- ные полиамиды при других условиях синтеза и при другой концентрации стабилизатора. Свойства образцов приведены в табл.1.

Примеры 5-7. По методике, приведенной в примере 1, получают светостаби- лизировакные полиамиды при другом соотношении соединений I и II в смесевом стабилизаторе. Свойства образцов приведены в табл.2.

ПримерЗ. В колбе под аргоном плавят при температуре 160°С 250,0 г додекалакта- ма. При этой же температуре вводят 0,5 мол.% 50%-ного раствора натриевой соли капролактама в капролактаме и 0,03 мас.%

смесевого медного комплекса при соотношении (I) :(Н) 89 :11. В другую колбу с таким же количеством додекалактама вводят 0.5 мол.% N-ацетилкапролактама. Расплавы смешивают и выливают в форму с температурой 170°С, полимеризацию проводят в течение 2 ч.

Свойства образцов приведены в табл.2.

Формула изобретения Способ получения светостабилизиро- ванных полиамидов методом анионной полимеризации лактамов . включающий плавление лактама, приготовление при температуре 120-160°С расплава, содержаще- го катализатор полимеризации и стабилизатор, и расплава, содержащего активатор полимеризации, смешение полученных расплавов, заполнение полученной смесью нагретой до 150-200°С формы, пол- имеризацию смеси в форме, охлаждение и извлечение готовых изделий, отличающий- с я тем, что, с целью повышения стойкости полимеров под воздействием света, в качестве стабилизатора используют смесь соединений формул:

N-ОN

-A-i

ососн.

(I)

- Частичное разрушение образцов.

при массовом соотношении l:ll, равном 87-93:13-7 в количестве 0,02-0,5% от массы лактама.

Таблица1

Таблица2