СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(п-АМИНОБЕНЗОЛСУЛЬФАМИДО)- 4,6-ДИМЕТИЛПИРИМИДИНА (СУЛЬФАДИМЕЗИНА) Советский патент 1966 года по МПК C07D239/69 

Известно получение 2- (/г-аминобензолсульфамида) -4,6-диметилпиримидина (сульфадимезина) путем взаимодействия парааминобен-. золсульфанилгуанидина (сульгина) с ацетилацетоном. При этом выходы сульфадимезина не удовлетворительны.

Сущность изобретения заключается в том, что процесс ведут в присутствии уксусной кислоты, взятой, примерно, в количестве 12- 20% от ацетилацетона. Благодаря такому ведению процесса выход препарата увеличивается.

Способ осуществляют следующим образом. Смесь эквимолекулярных количеств сульгина и ацетилацетона нагревают в течение 22- 27 час с ледяной уксусной кислотой, взятой из расчета 12-20 кг кислоты на 100 кг ацетилацетона. Затем в реакционную массу добавляют воду и смесь ее с непрореагировавщим ацетилацетоном отгоняют. Выделяют и очищают сульфадимезин известными приемами.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную мещалкой, термометром и обратньтм холодильником, загружают 28,2 г 94,7%-ного сульгина, 20,94 г 71,6%-ного ацетилацетона и 2,4 г ледяной уксусной кислоты. Смесь jjarpeвают на масляной бане при кипении реакционной массы (94-110°С) в течение 24 час, причем через 13-17 час (как только начнется загустевание смеси) включают мешалку. По окончании выдержки к реакционной массе добавляют воду и отгоняют непрореагировавщий ацетилацетон и другие примеси. После обработки известными приемами получают 29,4 г фармакопейного сульфадимезина, что составляет 85% от теоретического выхода, считая на сульгин, и 70,5%, считая на ацетилацетон (с учетом возвращенных исходных веществ - 86,2%, считая на сульгин, и 77,2% - на ацетилацетон).

15

Предмет изобретения

Способ получения 2-(/1-аминобензолсульфамидо) -4,6-диметилпиримидина (сульфадимезина) путем взаимодействия н-аминобензолсульфанилгуанидина с ацетилацетоном, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии уксусной кислоты, взятой примерно в количестве 12-20% от ацетилацетона.