Способ получения 3-фтор-4-аминофенола Советский патент 1992 года по МПК C07C215/76 

Изобретение относится к улучшенному способу получения З-фтор-4-аминофенола. исходного продукта для синтеза инсектицидного препарата.

Известен способ получения З-фтор-4- аминофенола конденсацией 3-фторфенола с хлоридом фенилдиазония с последующим восстановлением выделенного диазосоеди- нения дитионитом натрия.

Недостатком способа являются его двухстадийносгь и низкий выход ( 54%) целевого продукта.

Наиболее близким по технической сущности к способу по изобретению является способ получения З-фтор-4-аминофенола электрохимическим восстановлением о- фторнитробензола

Недостатком способа является его сложность, связанная с работой с низкими концентрациями восстанавливаемого соединения.

Цель изобретения - упрощение способа.

Это достигается способом, заключающимся в том, что о-фторнитробензол восстанавливают металлическим алюминием в 9-20%-ной серной кислоте.

Пример 1 Смесь 2,03 мл о-фторнит- робензола, 0,70 г алюминиевой пудры. 43 мл воды и 4,4 г концентрированной серной кислоты перемешивают при температуре (внутри реактора) 90-95°С в течение 45 мин После охлаждения реакционной смеси прибавляют 5%-ный водный раствор гидрокар боната натрия до слабо щелочной реакции

х|

VI ю

го

Јь GJ

СО

3 17792434

Реакционную смесь затем экстрагируют ди-Формула изобретения

этиловым эфиром (3x100 мл). Эфирные слоиСпособ получения З-фтор-4-аминофенообъединяют, сушат и концентрируют, пол-ла восстановлением о-фторнитробензола,

учают неочищенный продукт. Этот неочи-отличающийся тем, что, с целью

щенный продукт хроматографируют на5 упрощения способа, в качестве восстановисиликагеле, получают 1,58 г З-фтор-4-амино-теля используют металлический алюминий

фенола (86%), т.пл. 137-138°С.в 9-20%-ной серной кислоте.

Изобретение касается З-фтор-4-амино- фенола, используемого в качестве исходного продукта в синтезе инсектицидов. Цель - упрощение способа. Способ ведут восстановлением о-фтор нитробензола металлическим алюминием в 9-20%-ной серной кислоте. Способ по изобретению позволяет проводить восстановление высоких концентраций исходного продукта с высоким содержанием целевого продукта со с