СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/06 

Предложен способ получения фосфорилированных производных щавелевой кислоты, заключаюодийся в том, что N-хлориминоэфиры щавелевой кислоты под1 ергают взаимодействию с соединениями трехвалентного фосфора, например эфирами фосфористой кислоты, в среде органического растворителя при нагревании реакционной смесн при 70-80 С. Растворитель отгоняют в вакууме. Выход продуктов 60-87%.

Синтезирова1н ые фосфорилированные пропзводиые щавелевой кислоты в литературе не описаны.

Фосфорилированные производные щавелевой кислоты

141-143/0,1 1,4512 ; 1,1636 95,36 14,47 C,,H;,,,N.,O,P..,83 14,88

Полученные соединення представляют собой бесцветные жидкости или кристаллические вещества. Строение их доказано данными физического анализа, а процентного содержання фосфора.

Фосфорилированные производные щавелевой кислоты (см. таблицу) могут применение в качестве инсектицидов н исходных веществ в синтезе физиологически активных препаратов. Способ их получения может быть использован для синтеза разнообразных фосфорсодержащих производных двухосновных кислот.

ТАБЛИЦА

Найдено

Вычислено

Валовая

0

,20 формула

MR.

MRr

Р,

Р, %

1,4596 I 1,2657 77,89 17,24; C,oH.,.,N.,OsPo:78,36 17,20

Пример. К раствору 0,1 г моль N-дих.юрдиимикоэфира щавелевой кислоты к 30 мл бензола прибавляют раствор 0,2 г-могь триалкилфосфита в 40 мл беизола и реакционную смесь нагревают 3 час при 70-80°С. бензол отгоняют в вакууме; в остатке получается фосфорилированный дииминоэфир.

Фосфорилированные иминоэфиры циапимипоугольной кислоты получают аналогично. Триалкилфосфит и N-хлориминоэфир берут в этом случае в эквимолекулярном соотношении.

Трифеноксифосфазокарбоннлциан получают при взаимодействии раствора 0,1 г моль этилового эфира Ы-хлорцианиминоугольной кислоты в 30 мл эс)ира с раствором

в 40 -чл :)фира.

0,1 г моль трифени.чфосфмта Вре.мя реакпии 2-4 час.

П р е д мет изобретен и я

1.Способ получения фосфорилнроваиных производных щавелевой кислоты, отличающийся тем, что -хлоримииоэфиры Н1авелевой

кислоты подвергают взаимодействию с соедипениями трехвалентного фосфора, например эфирами фосфористой -кислоты, в оргаппческом раствори еле при нагревапни.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут прп 1емпературе 70---80 С.