Изобретение относится к области органической химии, конкретно к с.пособу получения гидрокси-1,4-диоксана. Целевое назначение гидрокси-1.4-диоксана - использование для получения амино-1,4-диоксанов и гликолей.
Известен способ получения гидрокси- 1,4-диоксана из 1,4-диоксана с дальнейшей его гидратацией при кипячении с разбавленной соляной кислотой,
Однако этот способ имеет следующие недостатки: трудоемкость технологического процесса, связанная с многостадийностью синтеза, низкий выход целевого продукта (до 50%).
Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.
Цель достигается тем, что 1,4-диоксан подвергают окислению перекисью водорода в присутствии сернокислого железа (Л) при их молярном соотношении 1:(0,55- 0,65):(0,033-0,065) соответственно, при температуре 18-22°С в течение 3-4 ч.
Пример 1. Смесь 1 моль (88,1 г) 1,4-диоксана, 0,55 моль (62,3 г) перекиси водорода и 0,033 моль (5 г) железа сернокислого (II) помещают в коническую колбу с обратным холодильником и термометром, перемешивают 3 ч при 20°С.
Послеочистки получаютО,23моль(23,78 г) гидрокси-1,4-диоксана. Конверсия 1,4-диоксана составляет 45%, выход гидрокси-1,4- диоксана 60% (на конвертируемый 1,4-диоксан). Чистота продукта 98%, т. кип. 91-92°С(12ммрт.ст.).
Найдено, %: С 46,48; Н 7,51; 046,10.
С4Н8Оз
Вычислено, %: С 46,14; Н 7,68: О 46,18. Масс-спектр (m/z) (% от максимального пика): 41 (21,4), 42 (9,3), 43 (6,5), 53 (12,3), 57 (20,4), 87(100,0), 104(1,4).
Остальные примеры сведены в таблице.
Из приведенной таблицы следует, что наиболее оптимальные условия: молярные соотношения 1,4-диоксана, перекиси водорода и железа сернокислого (II) 1:(0,55- 0,65):(0,033-0,065) соответственно, температура реакции 18-22°С, время 3-4 ч.
ч| 00 О О
СА) О
Выход гидрокси-1,4-диоксана при этом 60- 70%.
За пределами указанных значений (см. примеры 3, 4, 7, 8, 11, 13 и 14) выход целевого продукта падает.
Применение предлагаемого способа позволяет в отличие от прототипа упростить процесс синтеза путем исключения промежуточных стадий и увеличить выход целевого продукта до 70% (по прототипу 50%).
Формула изобретения Способ получения гидрокси-1,4-диокса- на, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повыше- ния выхода целевого продукта, 1,4-диоксан подвергают окислению перекисью водорода в присутствии сернокислого железа (II) при их молярных соотношениях 1:0,55- 0,65:0,0033-0,065 соответственно при тем- пературе 18-22°С в течение 3-4 ч.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения трис(Е-пропен-1-ил)фосфиноксида | 1989 |
|
SU1641825A1 |
| СПОСОБ ПРОСТОГО И УДОБНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВАБОРБАКТАМА | 2019 |
|
RU2770434C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(ФУРИЛ-2)-1,3-ДИОКСАНОВ | 1995 |
|
RU2086550C1 |
| 2-ГИДРОКСИ-3-ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛБЕНЗАЛЬДЕГИД В КАЧЕСТВЕ ОТВЕРДИТЕЛЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 1995 |
|
RU2095345C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-АМИНОКАМПТОТЕЦИНА И СУЛЬФОНИЛОКСИПРОИЗВОДНЫЕ 9-НИТРО- ИЛИ 9-АМИНО-20(S)-КАМПТОТЕЦИНА | 1994 |
|
RU2137774C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩИХ 1,3-ДИОКСОЛАНОВ ИЛИ 1,4-ДИОКСАНОВ | 1973 |
|
SU370206A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИИНТЕТРАКАРБОКСИДИИМИДОВ | 2011 |
|
RU2570422C9 |
| Способ получения окисей олефинов | 1983 |
|
SU1182041A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ | 1973 |
|
SU385969A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 7fi АЦИЛАМИНО-3- МЕТИЛ-ЦЕФ-3-ЕЛ1-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1973 |
|
SU383303A1 |
Использование: для получения амино- 1,4-диоксанов и гликолей. Сущность изобретения: продукт- гидрокси-1,4-диоксзн, БФ С4НзОз, т.кип. 91-92°С/12 мм рт.ст. Реагент 1: 1,4-диоксан. Реагент 2: перекись водорода. Реагент 3: сернокислое железо (II). Условия реакции: перемешивание при 18-22°С в течение 3-4 ч при молярном соотношении реагентов 1:2:3, равном 1:(0,,65):(0,033- 0,065). 1 табл,
На превращенный 1,4-диоксан.
