СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФТАЛЕИНА Советский патент 1966 года по МПК C07D307/885 

Данное изобретение относится к области получения высокомолекулярных веществ нового класса - полиарилатов, а также для производства лекарственных препаратов. Известен способ получения фенолфталеина конденсацией фенола с фталевым ангидридом в присутствии безводного хлористого цинка при температуре 105-110°С в течение 35- 40 час, выход продукта 70%. Предложенный способ получения фенолфталеина отличается от известного тем, что в реакционную смесь вводят 1-20% хлорида эле.ментов IV грунпы таблицы Менделеева. Способ позволяет увеличить выход продукта до 88% с одновременным сокращением продолжительности процесса. Пример 1. В трехгорлую колбу, снабл ен ;ую мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 24 г фенола, 21 г фталевого ангидрида и 14,8 г свежепрокалепного хлористого цинка. Смесь нагревают до 100°С, перемешивают до гомогенизации, охлаждают до 60°С, вносят 0,9 мл четыреххлористого кремния, нагревают массу до 105°С и выдерживают 20 час при 105-110С и постоянном неремещивании. Затем в массу добавляют 200 мл воды и образовавшуюся суспензню неремешивают 1 час нрн 90°С. Горячую массу фильтруют, промывают горячей водой и осадок переносят в колбу, приливают 50 мл воды и при добавляют карбонат натрия до слабощелочной реакции, после чего приливают 200 мл веды. Смесь нагревают до 90°С н фильтруют. Осадок на фильтре промывают горячей водой и переносят в колбу, добавляют раствор 11,1 г едкого натра в 70 мл воды н 1,6 мл бнсульфита натрия. Смесь перемешивают 40 м.ш при 50С, приливают 140 мл воды н выдерживают 2 час при 50°С. Затем раствор фильтруют на воронке Бюхнера от флуорана, остаток па фильтре промывают водой. Полученный щелочной раствор фенолфталеина, объединенный с промывными водами, медленно приливают при перемешивании к 30 мл соляной кислоты, охлажденной до 3-5°С, следя за тем, чтобы во время выделения масса все время имела кислую реакцню и темнература не поднималась выше 15°С. Полученную суспензию феиолфталеина фильтруют на соронке Бюхнера, промывают водой до нейтральпой реакцни на универсальную нндикаторную бумажку, отжимают и сушат при 80°С до постояниого веса. 34

реххлористого кремния добавляют 0,6 мл че-Предмет изобретения

тыреххлористого титана н конденсацию про-Способ получения фенолфталеина конденводят 30 час.сацией фталевого ангидрида с фенолом в приПолучают в среднем 35,4 г технического5 чающийся тем, что в реакционную смесь ввофенолфталеина, что соответствует 87,5% отдят хлориды элементов IV группы таблицы

теории, считая на фенол.Менделеева.

178808 сутствии безводного хлористого цинка, отли