Данное изобретение относится к области получения алкилпроизводных дивиниловых ЭФИРОВ ароматических дикетонов.
Предложен способ получения алкилпроизводных дивиниловых эфиров аценафтенхинона или антрахинона, состоящий в том, что аценафтенхинон или антрахинон подвергают взаимодействию с реактивом Гриньяра в бензоле при охлаждении и полученные при этом соответствующие магнийорганические соединения подвергают взаимодействию с хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта при охлаждении.
Пример 1. Получение 1,2-диэтнл-1,2-дивинилового эфира аценафтенхинона.
В приготовленный обычным способом реактив Гриньяра (4,8 г магния, 19 слз этила бромистого и 180 слз абсолютного эфира), охлажденный ледяной баней до О-2° С, прибавляют по каплям при размешивании раствор 18,2 г аценафтенхинона в 90 слз сухого бензола. Затем снимают охлаждение и дают реакционной массе нагреться до комнатной температуры, после чего ее нагревают на водяной бане в течение 15 мин до заверщения реакции присоединения. После добавления хлористого кобальта (6% от взятого аценафтенхннона) реакционную массу насыщают хлористым винилом при охлаждении водяной баней, бензольно-эфирный раствор дивинилового эфира аценафтёнхинона отделяют, остаток дважды промывают эфиром по 50-100 си;з и соединяют с основной массой, промывают 3-5%-ным раствором соляной кислоты, затем водой и отфильтровывают.
После отгонки бензольно-эфирного раствора получают 1,2-диэтил-1,2-дивиниловый эфир аценафтенхинона. Продукт перекрнсталлизовывают из спирта в соотнощении 1 : 5. Выход 16 г (54,4% от теоретического), т. пл. 135- 137° С.
Мол. вес: вычислено 294, найдено 298.
Бромное число: вычислено 108,8, найдено 101,103.
Пример 2. Получение 9,10-диэтил-9,10-дивинилового эфира антрахинона проводят так, как описано выше. Загружают 20,8 г антрахинона, остальные реактивы вносят в количествах, указанных в примере 1.
Выход 19,2 г (60% от теоретического).
Предмет изобретения
Способ получения алкилпроизводных дивиниловых эфиров аценафтенхинона или антрахинона, отличающийся тем, что аценафтенхинон или антрахинон подвергают взаимодействию с реактивом Гриньяра в бензоле при охлаждении и полученные при этом соответст3вующие магнийорганические соединения подвергают взаимодействию с хлористым винилом 4 в присутствии хлористого кобальта при охлаждении.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ МОНО- или ДИВИНИЛАЦЕНАФТЕНА | 1965 |
|
SU170518A1 |
Способ получения 3-триалкилсилил-или 3-триалкилгермил-2-пропин-1-олов | 1989 |
|
SU1705297A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ВИНИЛИНДАНА | 1967 |
|
SU197569A1 |
ЦИКЛОГЕПТА | 1973 |
|
SU391777A1 |
Способ получения производных бензопирана | 1971 |
|
SU512709A3 |
Способ получения замещенных бензиламинов | 1971 |
|
SU545252A3 |
Комплексы алкил(арил)кальций-или алкил(арил)магний галогенида с краун-эфиром в качестве реагентов при органическом синтезе спиртов | 1980 |
|
SU1055742A1 |
Способ получения вторичных полифторалкилсодержащих спиртов | 1990 |
|
SU1754700A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА | 1973 |
|
SU382283A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНБ1Х 9,10-ДИГИДРО-4Н- -БЕНЗО-[4,5]-ЦИКЛОГЕПТА-[1,2-б]-ТИОФЕНА | 1968 |
|
SU231414A1 |
Даты
1966-01-01—Публикация