Предложен способ получения комплексных соединений трехвалентного йода взаимодействием ациламинопиридинов с треххлористым йодом в среде органического растворителя с последующим выделением конечных продуктон кристаллизацией. Соединения могут быть использованы в качестве фармакопейных препаратов и других физиологически активных веществ. Пример 1. К раствору 0,01 г-моль йодметилата 2-аминопиридина в 20 мл абсолютного этилового спирта при охлаждении прибавляют раствор 0,01 гМОЛЬ треххлористого йода Е 15 мл абсолютного этилового спирта и перемешивают в течение 2 час. Раствор оставляют свободно испаряться на воздухе или отгоняют этанол в вакууме без внешнего обогрева. Остаток - кристаллическую массу промывают эфиром и сушат па воздухе. Выход т. пл. 127-128°С. Найдено, С 24,14; Н 3,19; галоиды 64,7. CeHgClaJNa. Вычислено, о/о: С 23,48; Н 2,96; галоиды 64,43. Пример 2. К раствору 0,01 г-моль 2-Nациламипопиридина в 25 мл хлороформа при перемешивании приоавляют суспензию, содержащую 0,01 г-моль треххлористого йода в 20 Л1Л хлороформа. Выпавший осадок отстаивают и кристаллизуют из метанола. Выход 82%; т. пл. 172-173 С. Найдено, %: N 7,28; J 32,44. Вычислено, %: N 7,58; J 34,35. По аналогичной методике получают комплексные соединения трехвалентного йода с адильными производными 5-хлор-2-амипопиридина (см. табл. 1). При кристаллизации получаемых соединений в диоксане изменяется состав и образуются соединения, в которых на две молекулы N-ациламинопиридинов приходится одна молекула треххлористого йода (см. табл. 2). Предмет изобретения Способ получения комплексных соединений трехвалентного йода, отличающийся, тем, что ациламинопиридипы подвергают взаимодействию с треххлористым йодом в среде органического растворителя с последующим выделением конечных продуктов кристаллизацией.
Комплексные соединения JCi с ацильными производными
5-хлор-2-аминопиридина типа
Гек
-NHCOR
JC1,
/
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ ПИРИДИНОВОГО РЯДА | 1967 |
|
SU199891A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ГОМОПИРИМИДАЗОЛА | 1969 |
|
SU419033A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ГОМОПИРИМИДАЗОЛА ИЛИ ИХ СОЛЕЙ | 1969 |
|
SU415877A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДПРОИЗВОДНЫХ АМИНОКИСЛОТ | 1973 |
|
SU364604A1 |
Способ получения производных азепина или их солей | 1982 |
|
SU1091858A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-\-АЦИЛАМИНОПИРИДИНОВ | 1966 |
|
SU183754A1 |
Способ получения производных имидазола или их солей | 1979 |
|
SU865125A3 |
Способ получения диариловых эфиров 1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты | 1973 |
|
SU445676A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4-ИМИНО-1,4- ДИГИДРОПИРИДИНОВ | 1969 |
|
SU415872A3 |
Способ получения производных -аминоакриловой кислоты | 1973 |
|
SU471711A3 |
Комплексные соединения JCl с производными амииопиридинов
RS
типа
Таблица 2
Ч - NHCOR
JC1,
Авторы
Даты
1966-01-01—Публикация