СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ ПИРИДИНОВОГО РЯДА Советский патент 1967 года по МПК C07D213/20 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов или других физиологически активных веществ. Описываемый способ получения производных четвертичных солей пиридинового ряда заключается в том, что четвертичные соли пиридиния обрабатывают хлором или треххлористым йодом в хлороформе или спирте. Пример 1. К раствору 0,01 г-моль йодметилата 2-аминопиридина в 20 мл абсолютного этилового спирта при охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,01 г-моль треххлористого йода в 15 л./г абсолютного спирта и перемешивают реакционную смесь 2 час. Полученный раствор упаривают в вакууме. В остатке получают кристаллический осадок дихлорйодметилата 2-аминопиридина, который промывают эфиром и сушат на воздухе. Выход 76,50/0, т. пл. 127-128°С. Найдено %: С 24,14; П 3,19. Галоиды 64,7. СоНэСиШг. Вычислено о/о: С 23,47; Н. 2,95. Галоиды 64,56. По аналогичной методике получены производные четвертичных солей общей формулы: (R см. по таблице) Пример 2. К раствору 25 мл сухого хлороформа, содержащего 2,3 г хлора, прибавляют 3,4 г йодамината пиридина; сразу же выпадает светло-желтый осадок тетрахлорйодамината пиридина, который отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 5,03 , 90,5%, т. пл. 137-138°С (с разложением). Найдено о/о: N 8,05. Галоиды 73,52; J 34,53; СоПтСиЫг. 7,70. Галоиды 73,82; Вычислено J 34,87. По аналогичной методике получен тетрахлорйодметилат N-карбэтоксиаминоэтилпиридина-2.

Выход 98%.

Найдено о/о: С 27,66; Н 3,47; Hal 56,35; .

Вычислено %: С 27,64; Н 3,58; Hal 56,20.

Пример 3. К суспензии 0,02 г-моль грекхлористого йода в 15 мл хлороформа прибавляют 0,01 г-моль йодметилата N-ацетиламиноэтилпиридина-2 и нагревают реакционную смесь 30 мин на кипящей водяной бане. В остатке получают вязкую массу, которая закристаллизовывается при прибавлении эфира.

Выход 560/0, т. нл. 105-107°С (этанолэфир).

Найдено %: С 26,28; Н 3,33; N 6,36; На 60,88. CaoHasCisJsNiOg.

Вычислено о/о: С 26,27; Н 3,08; N 6,13; Hal 61,03.

Предмет изобретения

Способ получения производных четвертичных солей пиридинового ряда, отличающийся тем, что четвертичные соли пиридиния обрабатывают хлором или треххлористым йодом в хлороформе или спирте.