Известен способ получения 2-оксиметил-4хлорфеноксиуксусной кислоты взаимодействием 2-метил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты с этиловым спиртом с последующим бромированием бромом и последовательной обработкой полученного этилового эфира 2-бромметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты ацетатом натрия и водой.
С целью упрош,ения процесса предложен способ нолучения 2-оксиметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты, заключаюш,ийся в том, что 2-хлорметил-4-хлорфеноксиуксусную кислоту, полученную известным способом, подвергают взаимодействию с ацетатом натрия и водой.
Пример 1. К 9,0 г хлорфеноксиуксусной кислоты добавляют 40,0 мл (40з/о-ного) формалинд и 500 мл концентрированной соляной кислоты. При интеисивном перемешивании реакционную массу насыщают газообразным хлористым водородом в течение 10 мин при комнатной температуре, а затем 1,5 час при 70-80°С. Смесь охлаждают до комнатной температуры и образовавшийся белый кристаллический осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 10,21 г (90,0э/о) 2-хлорметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты, т. пл. 129,5-130°С.
Вычислено в о/о: С 45,95; Н 3,40; С1 30,21, Граммэквивалент кислоты: найдено 233,36, 230,13; вычислено 235.
Пример 2. К горячему раствору 3,5 г безводного ацетата натрия в 15 мл ледяной уксусной кнслоты добавляют раствор 5 г 2-хлорметил-4-хлорфеиоксиуксусной кислоты в 10 мл того же растворителя. Реакционную массу кипятят 4-5 час, затем охлаждают до
комнатной температуры, добавляют раствор щелочи, 28,2 г гидроокиси калия в 100 мл воды и после 30 мин перемешивания разбавляют водой (150 мл), подкисляют разбавленной соляной кислотой. Белый кристаллический осадок фильтруют и сушат на воздухе. Получают 3,8 г (82,4э/о) 2-оксиметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты, т. пл. 137-139 С, После перекристаллизации из дихлорэтана т. пл. 139-140°С.
Пайдено«/о: С1 16,24, 16,28.
CgHgClOi.
Вычислено в о/о: С1 16,35.
Стадию гидролиза хлорметильной группы до оксиметильной можно провести и с выделением промежуточной 2-ацетооксиметил-4хлорфеноксиуксусной кислоты. В этой стадии в качестве исходного продукта может быть применен соответствующий эфир хлорметиларилокснкарбо11овой кислоты. 3 Предмет изобретения Способ получения 2-оксиметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты последовательной обработкой производного 2-метил-4-хлорфенокси- 5 4 уксусной кислоты ацетатом натрия и водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного 2-метил-4хлорфеноксиуксусной кислоты применяют 2-хлорметил-4-хлорфеноксиуксусную кислоту.
