Способ исследования взаимодействия атомарного кислорода с поверхностью материала Советский патент 1993 года по МПК G01N17/00 

Vзобретение относится к физическим методам исследования изменений поверх- HOCTI/ материалов при воздействии потоков активных частиц, в частности, в плазмохи- мии, радиационной химии и может быть применено в машино- и приборостроении и в особенности при отработке аэрокосмической . ехники.

Известен способ определения стойкости материалов к воздействию атомарного кисло эода: образец материала помещают в реакционную камеру, в которой генерируется атс марный кислород. Атомарный кислород п элучают Диссоциацией газообразного кисло эода в высокочастотном разряде. 06разец материала экспонируют в реакционной камере заданное время, после чего изучают изменения поверхностного слоя образца методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЗС). Зная характеристики высокочастотного разряда и давление газообразного кислорода, можно определить количество атомарного кислорода, генерируемого в камере, его плотность и суммарный поток атомарного кислорода, воздействующий на поверхность образца.

Данный способ обладает тем недостатком, что при диссоциации кислорода образуется химически активная смесь XI

Ю

CJ

со со ел

кислородная плазма, в которой помимо атомарного кислорода содержатся другие загрязняющие чэстицы кислорода (молекулярный кислород, в основном триплетном и в метастабильных электронно-возбужденных синглетных состояниях, озон, ионы кис- лорода и др.). которые не являются химически инертными ни к продуктам взаимодействия атомарного кислорода с материалом, ни к самому материалу.

Результаты исследований методом РФЗС поверхности полиимидных пленок типа Каптон, подвергнутых воздействию орбитальным атомарным кислородом (т. е. потоком атомов кислорода, присутствующих на высотах 150-650 км, и в результате движения космического аппарата (КА) со скоростью 8 км/с, имеющим интенсивность N х V, где N - концентрация атомов кислорода на высоте движения КА; V - скорость движения КА, равная 8 км/с) показывают увеличение содержания атомов кислорода в поверхностном слое с 17 до 22%. При воздействии на поверхность полиимидной пленки атомарного кислорода, полученного из разряда в молекулярном кислороде, содержание атомов О в поверхностном слое становится равным 28-33%. Это расхождение объясняется тем, что в последнем случае на поверхность полиимида наряду с атомарным кислородом действует молекулярный кислород, который реагирует со сво- бодными радикалами, созданными при. соударении с поверхностью атомов кислорода. Поэтому для правильного моделирования воздействия потоков атомарного кислорода необходимо исключить воздействие молекулярного кислорода.

В качестве прототипа взят способ определения стойкости материалов к атомарному кислороду, в котором источником атомарного кислорода служит УФ-фотодис- социация молекулярного кислорода, находящегося в реакционной камере. Как и в первом способе, образец экспонируется в реакционной камере в продуктах фотодиссоциации.

Однако данный способ обладает теми же недостатками, что и предыдущие способы. .

; Целью изобретения является повышение достоверности и результатов измерений.

Способ, заключающийся в том, что образец исследуемого материала помещают в поток атомарного кислорода, генерирование атомарного кислорода производят посредством фоторазложения газообразных окислов, не взаимодействующих с материалом, под действием светового излучения в

полосах поглощения, причем окислы подбирают так, чтобы их фотодиссоциация происходила на атом О и фрагмент, не взаимодействующий с исследуемым материалом,

В качестве газообразного окисла, используют С02, а в его фоторазложение производят под действием светового излучения в диапазоне 105-175 нм.

0 Генерирование атомарного кислорода производят также посредством фоторазложения смеси NaO и С02. Фоторазложение смеси производят воздействием светового излучения в диапазоне 105-220 нм.

5 Для снижения энергетических затрат фоторазложение газообразных окислов, производят монохроматическим светом резонансных ламп в вакуумной ультрафиолетовой области спектра, соответствующей

0 спектрам фоторазложения окислов.

В качестве другого источника монохроматического света можно использовать лазерный луч с длиной волны в области фотопоглощения окислов.

5 Фотодиссоциация N20 и С02 происходит соответственно на N2 + О и на О, т. е. образование 02 в первичном процессе отсутствует. Полученные в этих процессах атомы кислорода диффундируют через газо0 вую фазу к стенкам реактора, на которых размещена исследуемая полимерная пленка и реагируют с ее поверхностью. Другие продукты фоторазложения газообразных окислов - № и СО, а также сами эти окислы

5 и С02 не взаимодействуют с полимерными материалами и другими конструкционными материалами. Использование вакуумного УФ излучения для фотодиссоциации NzO и С02 существенно по ряду при0 чин. Во-первых, именно в области коротких длин волн лежат интенсивные полосы поглощения этих молекул, так что возможно достаточно полное поглощение энергии ВУФ излучения в газовой фазе. Во-вторых,

5 вследствие первой причины появляется возможность работать при сравнительно низких давлениях этих газов, Это необходимо для того, чтобы избежать образования молекулярного кислорода 02 во вторичных три0 молекулярных процессах, эффективность которых пропорциональна полному давлению е газовой фазе. В-третьих, квантовые выходы фотодиссоциации этих газов близки к единице. В-четвертых, монохромати5 ческое излучение лампы обеспечивает легкость актинометрических измерений. Со схемой фотопревращений NaO и С02 под действием вакуумного ультрафиолетового света можно ознакомиться в известных способах.

Использование светового излучения с длиной волны меньше 105 нм нецелесообразно, так как начинается ионизация газа под действием излучения и соответственно появятся загрязняющие добавки в реакционной смеси, образующейся при фотораз- лзжении. Световое излучение с длинами в )лн больше 220 нм для №0 и 175 нм для С02 не вызывает фоторазложения этих га- з )в. Наиболее целесообразно использовать п эй фоторазложении окислов монохроматический свет резонансных ламп в области вакуумного ультрафиолета или лазерный л1 ч с длиной волны в области фотопоглощеHI

я.

Ниже приводятся конкретные примеры выполнения заявленного способа. Примеры поясняются таблицей, в которой приведены данные элементного состава (в атомарных % i поверхности полиймида при различных бездействиях, и чертежом, на котором приведены РФЗ-спектры поверхности полиймида после тех же воздействий.

П р и м е р 1. Полиимидная пленка (на чертеже и в таблице обозначена под № 3) экспонировалась в реакционной камере, заполненной газообразным С02 при давлении

торр в течение 70 мин. С02 разлагалось ;том с длиной волны 147 нм резонансной

30 ев

лаипой на СО и О. Элементное соде эжание в поверхностном слое полиймида получено методом РФЗС. Данные приведе- нь в таблице и на чертеже.

П р и м е р 2. Полиимидная пленка (на чертеже ив таблице обозначена под № 4) экспонировалась в реакционной камере, заложенной газообразным СОз при давлении 7,65 торр в течение 42 мин, С02 разлагалось светом с длиной волны 147 нм резонансной лампой КсР-2А на СО и О. Элементное содержание в поверхностном слое полиймида получено методом РФЗС. Данные приведены в таблице и на чертеже. Как видно из таблицы, данные.отличаются незначительно и близки к орбитальным данным.

Пример 3. Полиимидная пленка (на чер теже и в таблице обозначена под № 5) экспонировалась в реакционной камере, заполненной газообразной смесью С02 + N20 при давлении 8,1 торр в течение 45 мин при соотношении С02 к №0 10 : 1. С02 и N20 разлагались светом с длиной волны 147 нм

5 резонансной лампой КсР-2А на СО, N2 и О. Элементное содержание в поверхностном слое полиймида получено методом РФЗС. Данные приведены в таблице и на чертеже. Как видно из таблицы, они близки к орби0 тальным данным.

Пример 4. Полиимидная пленка (в таблице обозначена под № 7) экспонировалась в реакционной камере, заполненной газообразной смесью С02 + N20 при давле5 нии 8,5 торр в течение 90 мин при соотношении С02 к NaO 25 : 1. СОз и №0 разлагались светом с длиной волны 147 нм резонансной лампой КсР-2А на СО, N2 и О. Элементное содержание в поверхностном

0 слое полиймида получено методом РФЗС. Данные совпали с предыдущим образцом. Как видно из таблицы, они близки к орбитальным данным.

Варьируя содержание N20 и С02 в сме5 си можно повысить точность моделирования орбитальных условий в зависимости от высоты полета. Для орбиты с высотой GOO- 700 км целесообразно использовать чистый С02, для орбиты 200-300 км лучше исполь0 зовать смеси СОа и N20.

Для сопоставления в таблице и на чертеже приведены так же данные по элементному содержанию в поверхностном слое

5 полиймида до экспонирования и при иных методах воздействия: а) исходный поли- имид N: 1; б) в условиях.орбитального полета (3) - N2; в) при воздействии кислородной плазмы - N 6.

0 Сопоставление экспериментальных данных, полученных заявленным способом, с данными орбитального полета показывает хорошее их совпадение. Это подтверждает, что заявленный способ более точно модели5 рует взаимодействие атомарного кислорода с полимерными материалами, что повышает достоверность и надежность результатов измерений.

Изобретение относится к физическим методам исследования измерений поверхности материалов при воздействии потоков активных частиц, в частности, в плазмохи- мии, радиационной химии и может быть применено в машино- и приборостроении и в особенности при отработке аэрокосмической техники. Образец материала экспонируют в продуктах фоторазложения С02 или смеси СОз + №0 при воздействии вакуумного ультрафиолетового излучения в диапазоне 105-220 нм. Способ повышает достоверность и надежность результатов измерений путем устранения побочных химических реакций исследуемого материала с газовой средой. 1 табл. (Л С

Формула изобретения Способ исследования взаимодействия атомарного кислорода с поверхностью материала, по которому экспонируют образец исследуемого материала в потоке атомарного кислорода, получаемого из газовой среды фоторазложения ее ультрафиолетовым1 излучением, отличающийся тем.

что, с целью повышения достоверности при исследовании взаимодействия атомарного кислорода с полиимидными пленками, в качестве газовой среды используют газообразный С02 или смесь С02 и N20 и фоторазложение осуществляют на спектрах фотопоглощения газовой фазы в диапазоне 105-220 нм.

Характеристики РСЯ-спектроа кантона при разлииных воздействиях

Продэяяемие таблицы