Способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме Советский патент 1993 года по МПК C30B15/28 G05D27/00 

Изобретение относится к технике выращивания кристаллов вытягиванием из расплава методом Чухральского в автоматическом режиме и может быть использовано для получения высококачественных кристаллов с круглым, квадратным и др. формы сечением: молибдаты гадолиния, тербия, кальция, ниобат и танталат лития, германат и силикат висмута, лангасит и др.

Целью изобретения является увеличение точности поддержания геометрического параметра сечения кристалла.

Обычно при использовании двухканаль- ной системы управления структура регулятора выглядит следующим образом:

где Am и Am - отклонения массы и ее производной от заданных величин соответственно,

U - вектор управления, состоящий из Т- и V-компонент,

Ki I J1 J2 - матрица настроечных

коэффициентов, относящихся к датчику веса.

В предлагаемом способе структура регулятора в общем случае выглядит следующим образом:

Am

U Kix | . J+K2X Am

/

tn

Tn

(2)

чО 00 Сл

О

о

Использование: изобретение относится к технике выращивания кристаллов вытягиванием из расплава методом Чохральского и может быть использовано для получения кристаллов различной формы сечения. Сущность изобретения: способ позволяет увеличить точность поддержания .геометрического параметра сечения кристалла, При этом в расплав вводят пластину параллельно поверхности расплава, измеряют температуру этой пластины Тп, формируют два дополнительных сигнала, первый из которых пропорционален скорости изменения температуры.Тп, а второй сигнал - второй производной этой температуры и суммируют сигналами обратной связи Т- и V-кана- лов, а компенсацию отклонения осуществляют суммарным сигналом. 1 ил.

U Kix(

Am Am

О)

где Тп и Тп - первая и вторая производные температуры пластины,

«2. I J3 г/14 I - матрица настроечных

коэффициентов, относящаяся к температурному датчику.

Как видно из предложенного закона уп- равления (2),. происходит стабилизация отклонения Am .скорости изменения температуры Тп, что приводит к постоянству не только площади сечения, но и его формы.

На чертеже представлена схема реали- зации способа выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме.

В расплав 1, который помещают в тигель 2, опускают пластину 3 с термопарой 4 параллельно поверхности расплава 1, после этого затравку 5 подводят к поверхности расплава 1, включают приводы вращения б и перемещения 7 верхнего штока 8, формируют перетяжку 9 и далее проводят выращивание кристалла 10 в автоматическом режиме. Вертикальное перемещение пластины 3 осуществляют в соответствии с падением уровня расплава 1 при помощи привода перемещения 11. Двигатель приводов перемещения 7,11 и вращения 6 управ- ляют от ЭВМ 12 с помощью модулей сопряжения 13, 14, 15. Кристалл 10 взвешивают с помощью датчика веса 16. Сигналы с датчика веса 16 и термопары 4 поступают на аналого-цифровые преобразователи 17 и 18, также сопряженные с ЭВМ 12. Управление от ЭВМ 12 формой кристалла 10 осуществляли: по V-каналу с помощью модуля сопряжения 13, по Т-каналу с помощью циф- роаналогового преобразователя 19. С циф- роаналогового преобразователя 19 сигнал поступает на источник электрической энергии 20, с помощью которого осуществляется питание нагревателя 21,

Предлагаемый способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме реализован следующим образом.

Пример. Проводили выращивание кристаллов молибдата гадолиния 0° ориентации методом Чохральского из платиново- го тигля, имеющего следующие размеры: диаметр - 50 мм, высота - 50 мм, толщина стенки - 3 мм. Тепловая зона была выполнена в виде труб из спеченной окиси алюминия, также использовался платиновый конический экран. Расплав находился при температуре 1160°С. В расплав опускали платиновую пластину диаметром 30 мм и толщиной 1 мм на глубину 2 мм от поверхности расплава. Температуру Тп пластины измеряли при помощи Pt-PtRh-10 термопары. После затравливания и формирования перетяжки выращивание проводили в автоматическом режиме. При этом перемеще ние пластины при выращивании кристалла

осуществляли таким образом, чтобы расстояние между пластиной и поверхностью расплава сохранялось постоянным. Выращивание проводили при скорости вытягивания 5 мм/час и скорости вращения - 100 об/мин, максимальный угол разращива- ния кристалла составлял 130°. Для управления технологическим процессом роста использовали персональный компьютер типа IBM PC/AT с устройством сопряжения, выполненным в стандарте УМЕ. Осуществлялось двухканальное (Т- и V-) управление, дополненное компонентами по производным пластины. Вычисление и суммирование компонент управления Ui и U2

Ui-Kix

Am Am

/ Тп

Тп

; U Ui + u2

производилось компьютером.

Было получено 12 кристаллов молибдата гадолиния хорошего качества с постоянным квадратным сечением (сторона квадрата 30 мм) длиной 60-80 мм.

П р и м е р 2. Проводили выращивание кристаллов ниобата лития методом Чохральского из платинового тигля, имеющего следующие размеры: диаметр - 120 мм, высота - 120 мм, толщина стенки - 3 мм.

Тепловая зона была выполнена в виде труб из спеченной окиси алюминия, в качестве активного экрана использовался плати- новый экран. Расплав находился при температуре 1270°С. В расплав опускали платиновую пластину диаметром 80 мм и толщиной 1 мм на глубину 4 мм от поверхности расплава, температуру пластины измеряли при помощи Pt-PtRh-Ю термопары. После затравливания и формирования перетяжки выращивание проводили в автоматическом режиме. При этом перемещение пластины осуществляли в соответствии с падением уровня расплава в тигле таким обра- зом, чтобы расстояние пластины от поверхности расплава сохранялось постоянным. Выращивание проводили при скорости вращения - 10 об/мин, максимальный угол при формировании прямого и обратного конусов составлял 65°. Для управления технологическим процессом роста использовали персональный компьютер типа IBM PC/AT с устройством сопряжения, выполненным в стандарте VME. Осуществлялось двухканальное управление, дополненное

компонентами по производным температуры аналогично примеру 1. Было выращено 3 кристалла ниобата лития диаметром 80 мм, длиной 130 мм хорошего качества. Точность поддержания диметра составляла 0,2%.

Использование предлагаемого способа выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме обеспечивает по сравнению с существующими способами стабилизацию межфазной границы относи- тельно поверхности расплава, что позволяет получать кристаллы с заданными формами и геометрическими параметрами поперечного сечения.

Формула из обретения Способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме, состоящий из стадий затравливания и выращивания, включающих измерение массы и длины кристалла, определение геометрического параметра сечения кристалла по измеренным величинам и его регулирование изменением температуры расплава и/или скорости вытягивания кристалла, отличающийся тем, что, с целью повышения качества выращиваемых кристаллов за счет увеличения точности поддержания их геометрического параметра сечения, на стадии затравливания под затравливаемый кристалл в расплав вводят пластину, плоскость которой параллельна поверхности расплава, при этом расстояние между пластиной и поверхностью расплава поддерживают постоянным на стадии выращивания, измеряют температуру пластины, определяют ее первую и вторую производные и дополнительно корректируют значение геометрического параметра сечения кристалла по первой и второй производным температуры пластины и одновременно по температуре расплава и скорости вытягивания кристалла.